* * 材料研究方法 – SEM and TEM 材料研究方法 – SEM and TEM * 4.2.4 透射电镜象衬形成原理 (一) 质厚衬度 1. 原子核和核外电子对入射电子的散射 经典理论认为散射是入射电子在靶物质粒子场中受力而发生偏转。采用散射截面的模型处理散射问题,即设想在靶物质中每一个散射元(一个电子或原子核)周围有一个面积为 ? 的圆盘,圆盘面垂直于入射电子束,并且每个入射电子射中一个圆盘就发生偏转而离开原入射方向;未射中圆盘的电子则不受影响直接通过。 * 核外电子 原子核 散射截面模型 * 原子核对入射电子的散射是弹性散射,而核外电子对入射电子的散射是非弹性散射。 透射电镜主要是利用前者进行成像,而后者则构成图像背景,从而降低了图像衬度,对图像分析不利,可用电子过滤器将其除去。 * 3. 质厚衬度原理 设电子束射到一个原子量为M、原子序数为 Z、密度为 ? 和厚度为 t 的样品上,若入射电子数为 n,通过厚度为 dt 后不参与成象的电子数为 dn,则入射电子散射率为 * 实际上,ρNAσ0dt/M是单位面积上、厚度为dt的晶体总散射截面。将上式积分,得:式中 N0 为入射电子总数(即 t=0 时的 n 值),N 为最后参与成像的电子数。 * 当其他条件相同时,像的质量决定于衬度(像中各部分的亮度差异)。 现在讨论的这种差异是由于相邻部位原子对入射电子散射能力不同,因而通过物镜光阑参与成像的电子数也不同形成的。 * 质厚衬度表达式: 令 N1 为 A 区样品单位面积参与成像的电子数,N2为 B 区样品单位面积参与成像的电子数,则 A、B 两区的电子衬度 G 为 * 将上式展成级数,并略去二级及其以后的各项,得: 将 ? t 称为质量厚度。 * 对于大多数复型来说,因其是用同一种材料做的,上式可写为 即衬度G取决于质量厚度 ? t ,这就是所谓质量厚度衬度(简称质厚衬度)的来源。实际上,这里G仅与厚度有关,即 * * 4.2.6 TEM像衬形成原理 (二)——衍射衬度 所谓“衍衬”,是指晶体中各部分因满足衍射条件 (Bragg方程) 的程度不同而引起的衬度,它是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的一种方法。 * 假设薄晶样品由两颗粒A、B组成,以强度为I0 的入射电子束打到样品上,其中B 样品(hkl)面与入射束符合Bragg方程,产生衍射束I,若忽略其他效应,其透射束为 IB = I0 - I * 而A晶粒与入射束不符合布喇格方程,衍射束I = 0,透射束IA=I0。若在物镜背焦面上插进一只足够小的光阑,把B晶粒的 (hkl) 面衍射束挡掉,而只让透射束通过,即只让透射束参与成象,就可以得到明场像。因为 IB<IA,对应于 B 晶粒的像强度将比 A 晶粒的像强度来得低,B 晶粒将表现为暗的衬度。 * 明场成像 暗场成像衍衬效应光路图 * 若将未发生衍射的 A 晶粒的像强度 IA 作为像的背景像强度 I,则 B 晶粒的像衬度为 (ΔI/I)B =(IA-IB)/IA=I /I0 这就是衍射衬度明场成像原理的最简单表式达。 * 若将一个足够小的光阑插到物镜背焦平面上,将某一个衍射斑点套住,只允许与此斑点相对应的衍射束通过物镜参与成像,而把透射束挡掉(通过移动光阑或倾斜入射束),这种成像方式叫做暗场衍衬成像,它的像衬度正好与明场像相反,B晶粒将表现为亮的衬度。 * 若仍以A晶粒的像强度为背景强度,则暗场衍射像衬度为 ΔI/I=(IA-IB)/IA 显而易见,暗场成像比明场成像衬度大得多。晶体样品的衍射成象原理,一般说来不如质厚像衬度那样简单和直观。 * GaAs薄膜内的孪晶界 图4.42 孪晶消光条纹 (左:明场; 右:暗场) * 硅中的堆积层错(左:明场; 右:暗场) * 4.2.3 TEM 样品制备原理 由于电子束竟能透过厚度为200nm以下的样品,因此TEM样品的制备要求较高。 TEM样品制备包括薄膜法和体材料法两种。 薄膜法通常采用表面复型等技术来实现。 体材料法主要采用切割、抛光等方法来实现。
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