高效液相色谱法测定快胃舒肝丸中厚朴的含量.docVIP

高效液相色谱法测定快胃舒肝丸中厚朴的含量 可北中医2010年12月第32卷第12期HebeiJTCM,December2010,Vol32,No.12 高效液相色谱法测定快胃舒肝丸中厚朴的含量 轩凤国宋志勇 (北京同仁堂天然药物(唐山)有限公司质量保证部,河北唐山064100) 【关键词】色谱法,高压液相;质量控制;评价标准;厚朴;剂型 【中图分类号】R943.3;R282.710.3;R283.622【文献标识码】A【文章编号】11302—2619(2010)12—1863—03 快胃舒肝丸由柴胡,厚朴,当归,白芍药,香附等28味 中药组成,具有健胃止呕,疏郁定痛的作用,临床上主要用 于治疗肝郁食滞,两胁胀痛,胃脘刺痛,嗳气吞酸,呕吐恶 心,饮食无味,身体倦怠.厚朴为主药,根据快胃舒肝丸处 方及制法的特点,采用高效液相色谱法(HPLC)测定快胃 舒肝丸中厚朴的和厚朴酚,厚朴酚的含量,方法简便,结果 准确. 1材料与方法 1.1仪器与试药 1.1.1仪器ThermoFinnigan(SPECTRASYSTEMP1000, SpectraSERIESUV100);N2000色谱工作站. 1.1.2药材与药品和厚朴酚,厚朴酚对照品(中国药品 生物制品检定所);快胃舒肝丸[北京同仁堂天然药物(唐 山)有限公司,国药准字批号:9080002];实验 中所用的化学试剂均为分析纯和色谱纯. 1.2方法 1.2.1色谱条件色谱柱:大连ODS柱,200×4.6mm, 填料粒径5Ixm,柱效按厚朴酚峰计算,理论板数不得低于 2000.流动相:甲醇一水(70:30).测定波长:294nm. 柱温为室温. 1.2.2含量测定 1.2.2.1线性范围考察精密称取和厚朴酚对照品 10.12mg,厚朴酚对照品15.35mg,置50mL容量瓶内,加 1河北省玉田县中医医院制剂科,河北玉田064100 作者简介:轩凤国(1972一),女,工程师,学士.从事药品质量保 证工作. ?◆-◆.◆-◆-◆-◆.◆.◆-◆-◆-◆_◆. 照薄层色谱法…试验,吸取上述2种溶液各2IXL,分别点 于同一硅胶薄层板上,以石油醚(30—60℃)一甲酸乙 酯一甲酸(15:5:1)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干, 置紫外光灯(254nm)下检视.供试品色谱中,在与对照 品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点(图4,见封3). 4讨论 当归主要成分为阿魏酸,为芳香族有机酸,是亲脂性 很强的高分子化合物,易溶于亲脂性有机溶剂,用乙醚振 摇提取后,可得到清晰的TCL谱图.化橘红祛痰止咳,主 要成分为黄酮类如柚皮苷,采用水提取,乙酸乙酯纯化分 1863 甲醇使溶解,并加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为储备液.分 别精密吸取此储备液1,2,3,5,10,15mL,置50mL量瓶 内,加甲醇稀释至刻度,得和厚朴酚的浓度分别为:4.048, 8.096,12.144,20.24,40.48,60.72Ixg/mL;厚朴酚的浓度 分别为:6.14,12.28,18.42,30.7,61.4,92.1g/mL,分别 精密吸取上述溶液10,注入液相色谱仪,以峰面积为横 坐标,浓度(g/mL)为纵坐标进行回归.图1,见加页3. 1.2.2.2对照品精密度考察精密吸取对照品溶液(含 和厚朴酚20.24g/mL,厚朴酚30.7g/mL)10IxL重复 进样6次.图2,见加页3. 1.2.2.3对照品溶液稳定性考察以新配制的对照品溶 液为标准,测定放置数小时后对照品溶液的峰面积. 1.2.2.4提取时间考察超声处理的时问分别为l5,2O, 30,40min,测定样品中和厚朴酚,厚朴酚的总量. 1.2.2.5阴性对照按快胃舒肝丸的制法制取厚朴阴性 对照,按样品所述方法检测.图3,见加页3. 1.2.2.6样品重复性试验取本品,除去包衣,研细,取 约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL, 称定质量,超声处理30min,放冷,用甲醇补足减失的质 量,摇匀,即得.取滤液l0,注入液相色谱仪,测定,即 得.图4.见加页3. 1.2.2.7供试品溶液稳定性考察对同一供试品溶液分 别间隔一定时间测定1次,共考察12h. 1.2.2.8回收率试验精密称定已知含量(和厚朴酚含 量0.0407%,厚朴酚含量0.108%)的样品,精密加入一定 量的和厚朴酚对照品,厚朴酚对照品,按样品所述方法测 定,回收率=(测出和厚朴酚的量一样品中含和厚朴酚的 ◆_◆一◆-.-◆-◆_◆-4----.一--~p-.b---e---.-.-◆一◆? 离后,可得到清晰的TCL谱图.麻黄温肺平喘,其主要成 分为麻黄碱,为有机胺类生物碱,样品经碱化后使生物碱 游离,便于被三氯甲烷充分提取.五味子其主要成分为五 昧子甲素,