溴化物检测作业指导书.doc

溴化物检测作业指导书 1.试剂 1.1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.6):用乙酸溶液与氢氧化钠溶液等体积混合， 冷至室温。 1.2酚红溶液：称取酚红0.024g与碳酸钠0.12g于同一小烧杯中，加入约20mL蒸馏水使其溶解，再稀释至100mL(若溶液不清亮，需过滤后使用)。 1.3氯胺T溶液(2g/L)。 1.4硫代硫酸钠溶液(25g/L)。 1.5溴离子标准贮备溶液：称取已在105℃烘干过的溴化钾0.1490g于小烧杯中，加入蒸馏水溶解，转入1OOOmL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.10mg溴离子。 1.6溴离子标准溶液：吸取溴标准贮备溶液5.OOmL于250mL容量瓶中，用蒸馏水定容。此溶液1mL含2.0ug溴离子。 2.分析步骤 2.1样品分析 取水样lOmL于25mL容量瓶中，加入缓冲溶液0.5mL，在摇动下用小吸管(每滴约0.05m L)，加酚红溶液3滴，加氯胺T溶液0.3mL，摇匀。静置氧化lm i n (准确记录时间)后， 立即加人硫代硫酸钠溶液5滴，摇匀。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。静置5mi n后，于分光光度计590nm波长处，用5cm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。 2.2空白试验 取10mL燕馏水代替水样，加入缓冲溶液0.5mL，在摇动下用小吸管(每滴约0.05m L)，加酚红溶液3滴，加氯胺T溶液0.3mL，摇匀。静置氧化lm i n (准确记录时间)后， 立即加人硫代硫酸钠溶液5滴，摇匀。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。静置5mi n后，于分光光度计590nm波长处，用5cm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。 3.标准曲线的绘制 取溴离子标准0、1.0, 2.0 ....... 20.0ug于一系列25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至lOmL，加酚红溶液3 滴。以溴离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。 4.分析结果的计算 按下式计算澳离子的质量浓度: Br=m/V 式中:m——从标准曲线上查得的溴离子量,ug； V——所取水样体积, mL。