钾离子检查资料.doc

钾离子检查 1 简述 1.1 中药注射剂中如钾离子含量过高，可引起明显的局部刺激（疼痛反应）和心肌损害。用于静脉注射时，会引起病人血钾离子浓度偏高，使电解质平衡失调，一般认为钾离子浓度以控制在22%（mg/ml）以下为宜，故应对供静脉注射用注射剂中钾离子进行限量检查。 1.2 检查方法系基于钾离子与四苯硼钠在酸性条件下生成沉淀，根据浊度判断钾离子的浓度。 2 仪器与用具 2.1 高温炉。 2.2 纳氏比色管 应选玻璃质量较好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管，洗涤时避免划伤内壁。 2.3 移液管、量瓶、坩埚等。 3 试药与试液 3.1 标准钾离子溶液 取硫酸钾适量，研细，于110℃干燥至恒重，精密称取2.23g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的K）。 3.2 稀醋酸 应符合中国药典2005年版一部附录XV B的规定。 3.3 碱性甲醛溶液 取甲醛溶液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至8.0～9.0，即得。 3.4 3%乙二胺四醋酸二钠溶液 取乙二胺四醋酸二钠3g，加水溶解使成100ml，即得。 3.5 3%四苯硼钠溶液 取四苯硼钠3g，加水溶解使成100ml，即得。本液应临用新制。 4 操作方法 4.1 供试品溶液的制备 除另有规定外，取注射液2ml，蒸干，先用小火炽灼至炭化，再在500～600℃炽灼至完全炭化，加稀醋酸2ml使溶解，并转移至25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 4.2 取10ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。 4.3 甲管中精密加入标准钾离子溶液0.8ml。 4.4 乙管中精密加入供试品溶液1ml。 4.5 在甲、乙两管中分别加入碱性甲醛溶液0.6ml。3%乙二胺四醋酸二钠溶液2滴，3%四苯硼钠溶液0.5ml，加水稀释至10ml，摇匀。 4.6 甲、乙两管同置黑纸上，自上向下透视，乙管中显出的浊度与甲管比较，不得更浓。 5 注意事项 5.1 标准钾离子储备液应放冰箱保存，临用前精密量取标准钾离子贮备液新鲜稀释配制。 5.2 供试品在炭化时，应注意缓慢加热，以防止暴沸而造成误差。炽灼温度应控制在500～600℃，灰化必须完全。 6 记录 必须记录样品取样量，标准钾离子取用量，试液名称和用量，实验过程中出现的现象及实验结果等。 7 结果判定 甲管和乙管比较，乙管中显出的浊度浅于甲管，判为符合规定。