DB22-T 2417-2015工业丁烯醛规范.docVIP

ICS 71.080.80 备案号：48432-2016 DB22 G 17 吉 林 省 地 方 标 准 DB22/T 2417—2015 工业丁烯醛 Crotonaldehyde for industrial use 2015 - 12 - 15 发布 2016 - 01 - 25 实施 吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 2417—2015 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2 09 给出的规则起草。 本标准由吉林市龙潭区质量技术监督局提出。 本标准由吉林省工业和信息化厅归 。 本标准起草单位：吉林市凇泰化工有限责任公司。 本标准主要起草人：张彦君、史冬、刘景光。 I DB22/T 2417—2015 工业丁烯醛 1 范围 本标准规定了工业丁烯醛的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全警告。 本产品适用于乙醛缩合制得的工业丁烯醛。 分子式：C4H6O 相对分子质量：70.09（按2011年国标相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19459 危险货物及危险货物包装检验标准基本规定 3 要求 3.1 外观要求 外观为淡黄色液体，无悬浮物。 3.2 技术指标 技术指标见表1 表1 工业用丁烯醛的技术指标 项 目 指 标 丁烯醛纯度，% ≥ 99.0 水 ，% ≤ 0．5 4 试验方法 4.1 外观检验 向一支50 ml比色管中注入样品至刻线处，在日光灯照射下，正对白色背景，目测观察样品颜色及 有无可见杂质。 1 DB22/T 2417—2015 4.2 纯度测定 4.2.1 方法提要 采用填充柱气相色谱分析法。在选定的工作条件下，样品气化后经填充柱分离，用热导检测器检测， 采用校正面积归一法定量。 本标准中所有试剂和 在没有注明其它要求时，均指分析纯和GB/T 6682-2008中规定的三级水。 4.2.2 氢气 4.2.2.1 纯度不小于 99.0%； 4.2.2.2 净化方法：在净化器中装入已活化好的 5A 分子筛、干燥净化。 4.2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 4.2.3.1 固定液：阿匹松 L； 4.2.3.2 载体：有机 401 粒度：0.18 mm～0.25 mm(60 目～80 目)； 4.2.3.3 溶剂：苯 ，分子式 C6H6。 4.2.4 试验仪器 4.2.4.1 气相色谱仪。 4.2.4.2 进样器：10 μL 玻璃注射器。 4.2.4.3 色谱柱类型、特征如下： a) 色谱柱类型：填充柱或性能类似的分析柱； b) 填充柱为长 2 m，内径为 3 mm 的不锈钢柱，填充物为阿匹松 L/有机 401，载体与固定液的配 比为 100：10。 4.2.4.4 检测器：热导检测器 4.2.5 操作步骤 4.2.5.1 色谱分析条件 色谱分析条件为： a) 汽化室温度：180 ℃； b) 检测室温度：180 ℃； c) 柱箱温度：160 ℃； d) 柱前压：100 kPa； e) 检测器电流：120 mA。 4.2.5.2 步骤 按 4.2.5.1规定调整仪器，基线走稳后，进2μL试样，连续两次，采用校正面积归一化法定量。 4.2.5.3 色谱图及相对保留值 4.2.5.3.1 丁烯醛色谱图见图 1。 2 DB22/T 2417—2015 图1 丁烯醛色谱图 4.2.5.3.2 丁烯醛中各组分的相对保留见表 2 表2 丁烯醛中各组分的相对保留 峰序 组份 保留时间/min 相对保留值 1 空气 0.033 2 丙烷 0.210 0.098 3 水 0.415 0.21 4 乙醛 0.525 0.27 5 乙醇 0.722 0.38 6 丙酮 0.805 0.49 7 乙酸 1.425 0.77 8 丁烯醛 1.830 1.00 9 三聚乙醛 6.083 3.37 10 正己醇 7.972 4.42 4.2.6 分析结果的计算和表示 丁烯醛含量（W ）以质量分数（%）表示，用各组份的相对校正因子乘面积归一法,由数据处理机 直接打印结果或按式（1）计算：： F A J J W ……………………………………………… (1) (F A ) 8 = ∑ ×100 i i 3 DB22/T 2417—2015 式中： W ——丁烯醛含量； F ——丁烯醛相对校正因子； J A ——丁烯醛的峰面积，单位为平方毫米（mm 2）； J F ——