食品安全检测综合实习Ι实习报告(PPT 56页).ppt

2.试 剂与仪器 （1）实验试剂：①0．05 mol／l碘一碘化钾溶液： ②pH 5．8磷酸二氢钾(磷酸氢二钾缓冲液)：吸取0．0136 g／mL磷酸二氢钾溶液50 mL和0.01642g／ml磷酸氢二钾溶液4．5 mL，混合后用蒸馏水定容至100 mL。 （2）实验仪器：①恒温振荡器：振幅12 Bin，震荡频率140 r／min； ②电动离心机：转速大于3000 r／min； ③分光光度计：双光速紫外一可见分光光度计； ④分析天平：感量0．0001 g ⑤样品筛：CB36号(100目)； ⑥研钵。 3.实验步骤 ①取约5 g左右，经石油醚脱脂的样品，立即研磨，并全部通过CB36号筛绢。称取试样2．0000 g于150 mL三角瓶中，加入20．0 mL蒸馏水，置于50±1 oC恒温振荡器中振荡30 min。摇匀后倒人离心管，以3000 r／min的转速离心10 min。 ②取上清液1．00 mL，置于50 mL容量瓶中，加入缓冲液5 mL、碘一碘化钾溶液1．00 mL，用蒸馏水定容，摇匀。同时取蒸馏水制备空白溶液。 ③用分光光度计在波长570 Bin处，用1 mL比色皿，以空白溶液调节零点，测定吸光度。 4.结果计算 碘呈色度计算公式：Iod=2×A 式中： Iod一碘呈色度 ； A．_吸光度 ； 2一稀释倍数 酱油中理化指标的测定 酱油中总酸的测定 酱油中苯甲酸（钠）的测定 酱油中乙酰磺胺酸钾的测定 酱油中可溶性无盐固形物的测定 项目一 酱油中总酸的测定 1.实验原理： 本法根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,根据电位的突跃判断滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 2. 试剂和材料 ①盐酸：优级纯。 ② 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。 ③ 盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加 水稀释至100 mL。 ④ 氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。 ⑤海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105 ℃干燥备用。 Diagram 2 Diagram 3 Diagram 2 Diagram 3 3.仪器和设备 ①扁形铝制或玻璃制称量瓶。 ②电热恒温干燥箱。 ③干燥器：内附有效干燥剂。 ④天平：感量为0.1 mg。 4.实验步骤 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边， 加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～10 g试样 （精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。 5.分析结果的表述 试样中的水分的含量按式子进行计算 式中： X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g) m1 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）； m2 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克（g）； m3 ——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克（g） 水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。 项目二 方便面中脂肪含量的测定 1.实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 2.试剂与仪器 （1)试剂：无水乙醚（不含过氧化物）或