沉淀滴定幻灯片.ppt

指示剂 K2CrO4 Fe NH4 (SO4)2 吸附指示剂 滴定剂 Ag＋ SCN- Cl-或Ag+ 滴定反应 Ag++Cl-=AgCl SCN-+Ag+=AgSCN Ag++Cl-=AgCl 指示原理 沉淀反应 2Ag++CrO4-=Ag2CrO4 配位反应 Fe3++SCN-=FeSCN2+ 物理吸附导致指示剂结构变化 pH条件 pH＝6.5~10.5 0.3mol/L的HNO3 与指示剂pKa有关，使其以离子形态存在 测定对象 Cl-, Br-, CN-,Ag+ Ag+, Cl-, Br-, I-, SCN-等 Cl-, Br-, SCN- ,Ag+等 总结 四、银量法的应用 1. 体液中Cl-含量的测定 人体内氯大多以Cl-离子形式存在细胞外液中, 浓度约为0.096~0.108mol/L 。体内无蛋白滤液中Cl-离子含量的测定常用莫尔法或佛尔哈德法。 例如: 临床测定血清氯时, 准确量取已除去蛋白质的血滤液, 以K2CrO4 为指示剂, 用AgNO3标准溶液进行滴定, 根据AgNO3的用量和试 样量可计算出血清Cl-的含量。 例如:镇痛药罗痛定(C21H25NO4)的测定: 先用HAc将试样溶解, 再加入准确过量的KI, 罗痛定与KI定量反应, 生成沉淀, 过滤试液除去沉淀, 滤液中剩余的KI, 可以用法扬斯法测定, 进而求得罗痛定的含量。 2. 药物的测定 有些药品可以直接用银量法测 定; 还有一些能与卤化物或AgNO3 发生反应, 利用这一性质也可测定其含量。 溴化钾含量测定： 取溴化钾0.2g，精密称定置锥形瓶中，加水约100mL溶解后，加入稀醋酸10mL与曙红钠指示液10滴，用硝酸银滴定液（0.1mol·L-1）滴定，至溶液出现桃红色凝乳状沉淀为终点。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于11.90mg的KBr。 盐酸丙卡巴肼片的含量测定:盐酸丙卡巴肼为N-(1-甲基乙基)-4-[(2-甲基肼基)甲基]苯甲酰胺盐酸盐。结构式如下: 其含量测定可用铁铵矾指示剂法 临床应用：用于治疗恶性淋巴瘤、骨髓瘤、黑色素瘤、脑瘤、肺癌 操作步骤： 取本品25片（每片25mg），除去肠溶衣后精密称量其质量mn ，研磨后再精密称取ms克（约相当于盐酸丙卡巴肼0.25g）置于250ml锥形瓶，加纯化水50mL溶解，再加稀HNO3 3mL，AgNO3滴定液（0.1mol/L）25.00mL，再加邻苯二甲酸二甲酯约3mL，充分振摇，加铁铵矾指示剂2mL，再用NH4SCN滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液为淡棕红色即为终点。 并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗硫氰酸铵滴定液的体积数（mL），每1mL硝酸银滴定液相当于25.78mg的盐酸丙卡巴肼 . 自测题: 1、铬酸钾指示剂法是以（ ）为指示剂，以（ ）为滴定液，在（ ）溶液中测定（ ）含量的银量法。 2、吸附指示剂法是以（ ）确定终点，用（ ）为滴定液，测定（ ）含量的滴定分析法。 思考题: 吸附指示剂法测药物中氯时，加入糊精的作用是什么？ 扩展题（查阅资料）:巴比妥类药物分析方法中，其中的银量法与本章中的银量法有什么不同？ pH， I， 吸附能力 沉淀表面积大 pH， I， 吸附能力 沉淀表面积大 第八章 沉淀滴定 ? §1 概述 沉淀滴定：是以沉淀反应为基础的滴定分析法. 沉淀滴定反应应满足下述条件： （1）沉淀溶解度须小且组成恒定 （2）反应速率要快,按一定化学计量关系进行 （3）沉淀的吸附不妨碍化学计量点的确定 （4）有适当的方法确定计量点（滴定终点） §2 银量法 以Ag+与Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子 生成微溶性银盐的沉淀反应为基础的滴定方法。 Ag+ + Cl- AgCl↓ Ag+ + SCN- AgSCN↓ Ag+ + X- AgX↓ 测定：Cl- ，Br- ，I- ，SCN- ，Ag+ 2.滴定开始至化学计量点前 溶液中[Cl-]决定于剩于NaCl浓度 例如:当滴入AgNO3溶液18.00 ml，19.80 ml 时，溶液的pCl值分别为2.28，3.30；