Lab04定性Agilent GC-MS 5973化学工作站操作培训教材.docVIP

STYLEREF 标题 1 实验室练习4：定性数据分析 STYLEREF 标题 2 参数检索 STYLEREF 标题 1 实验室练习4：定性数据分析 STYLEREF 标题 2 色谱图和棒图 PAGE 42 PAGE 29 实验室练习4：定性数据分析 必须熟练某些操作，才能成功地进行定性数据分析。包括如何调用数据文件、绘图、放大、注释、获取谱图、平均、扣除本底、打印谱图、进行谱库检索等。 在本章将学习： 调用文件 获取谱图（平均和扣除本底） 选择和保存积分参数 进行峰纯度分析 改变尺寸和重新设置窗口 进行谱库检索 建立和编辑自己的谱库 进行参数检索 色谱图和棒图 本节和以下的练习将教您从 C:\MSDchem\. 调用方法和数据文件。您的系统若是由装在 D 驱动器中的化学工作站配置的，方法和数据文件的路径应为 D:\MSDchem\。 通过本章和以下的练习，您将学习把各种报告显示在屏幕上。无论何时报告导向屏幕，化学工作站数据分析窗口被最小化。在关闭报告后，在windows Taskbar 单击Enhanced Data Analysis 键重新调出数据分析窗口。 从最顶层窗口，选择View / DataAnalysis（offline）。 选择 Method / Load Method… 然后调用 C:\MSDchem\1\METHODS\DEFAULT.M。 在File菜单，选择 Load Data File... 单击文件名，即在前面练习中采集的数据文件 (Sample_a.d) 然后单击 OK （或直接双击文件名）。 如需获得更多信息，选择File / List Header...。 当完成后，选择 File / Exit 退出 MultiView（或双击控制菜单栏）。 用鼠标放大色谱上的第一个峰，按住左键拖曳，在要选择的范围拉出一方框。当释放鼠标时所选的区域则显示在同一窗口中，要恢复则在窗口任意处双击左键。 鼠标移动到一个峰的旁边，同时击鼠标左右键，显示出注释窗口。输入您想要注释的文字（保持清晰）然后调整好位置。注意起点是您同时击鼠标左右键的位置。可以选择字体和字号。当单击 OK 后，注释应显示在窗口中。如果要删除注释，则在要删除的部分击鼠标左右键，注释窗口显示出来，您可选择删除的文字。 同时点击鼠标左右键，选择HELP，可以看到化学工作站中字体的修改程序。 选择File / Print。注意可以有三种选择：选择窗口、TIC 和质谱图或方法。请注意如果要打印的方法中带有一个很大的定量数据库，那么会有许多树形分支会删掉。 质谱图 用鼠标如前所述将一个色谱峰放大。 为获取一张色谱图，在峰顶双击鼠标右键。 为了得到所显示谱图的质量－丰度列表，选择 Spectrum / Tabulate。注意随列表显示的信息。要硬拷贝则单击 Print。然后单击 Done 退出列表。 按住鼠标右键在色谱峰的半峰宽处从左至右拖曳即可获得若干张质谱图的平均谱，并显示在窗口1中。注意标题栏的内容的区别。 本底扣除 用来鉴定化合物的最具代表性的质谱图是用色谱峰上几张质谱图的平均值减去从色谱基线上得到的本底谱图得到的。按以下操作试试这一方法： （一）谱图相减 调入 “evaldemo.d” 数据文件，将其第三个峰放大。 用鼠标在色谱峰顶平均几张质谱图。 用鼠标在基线上选择一张谱图（通常在该色谱峰起点前面的基线较合适）。 选择 Spectrum / Subtract（注意写在数据文件旁括号中的编码）。 将扣除本底的谱图列表，并打印。然后单击 Close 清除列表。 查看扣减或未扣减的质谱图的差别。 或者也可以扣除平均的本底谱。记住先取质谱图，再取背景谱图。 （二）另一种扣除本底的方法是选择 File / Subtract Background (BSB) 这个方法取出最后选择的一次扫描（在X寄存器中的那个，在 RPN 章节中将要讨论），然后从整个数据文件中的每次扫描谱中减去它。确信最后选择的这张被减谱应是有代表性的本底谱图。减后的数据文件和原来文件名相同，但存在一个以 bsb 命名的子目录中。 积分 好的定性和定量的关键是好的积分！ 选择 File / Load Data File… 并在目录中查找到并选择所需文件c:\MSDchem\msdemo\bn002.d，然后单击 OK。 选择 Chromatogram / Integrate，注意小的峰未被积分。 选择 Chromatogram / MS Signal Integration Parameters… 显示化学工作站积分器的缺省设置。选择 Initial Threshold 并在其值的框中输入 15。 单击 Enter 把新的值输入时间事件表中，从 Possible E