伏安和极谱法1.pptVIP

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  • 2019-10-09 发布于辽宁
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1).毛细管特性 为毛细管常数 m ∝h,而 t∝1/h。 = (1 (1 2).毛细管常数与外加电压的关系 m2/3t1/6 E 0 -0.56 -1.2 5.干扰电流及消除办法 除用于测定的扩散电流外,极谱电流还包括:残余电流;迁移电流;极谱极大;氧波等。这些电流通常干扰测定,应设法扣除! 1.残余电流 (Residual current): ir= if+ ic if 相当杂质的电极反应.ic为充电电流. 滴汞电极的充电电量为: q=CiA(E2-E1) 一般情况, Ci为常数: t=3~5s ic≈0.1μA. 产生:在极谱分析时,当外加电压未达分解电压时所观察到的微小电流,称为残余电流(ir)。包括因微量杂质引起的电解电流和因滴汞生长、掉落形成的电容电流(或充电电流)。它们直接影响测定的灵敏度和检出限。 电解电流:由存在于滴汞上的易还原的微量杂质如水中微量铜、溶液中未除尽的氧等引起。 电容电流:又为充电电流,是残余电流的主要部分。是由于滴汞的不断生长和落下引起的。滴汞面积变化─双电层变化─电容变化──充电电流。充电电流为10-7A, 相当于10-5 mol/mL物质所产生的电位——影响测定灵敏度和检测限。 扣除:ir 应从极限扩散电流中扣除:作图法和空白试验。 2. 迁

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