现代检测技术导论第四章 化学量检测与传感器. 仪器分析方.演示课件.pptVIP

什么是气相色谱法？ 以气体为流动相的色谱法 Gas Chromatogaphy，简称GC 按固定相状态的不同可分为： 气固色谱(GSC) 气液色谱(GLC) 适合分离分析易汽化（在- 190℃-500℃范围内有0.2-10mmHg的蒸气压的）稳定、不易分解、不易反应的样品，特别适合用于同系物、同分异构体的分离。 应用举例（GC） 什么是液相色谱法？ 以液体为流动相的色谱法 Liquid Chromatogaphy，简称LC 适合分离分析高沸点、热不稳定、离子型的样品。 应用举例 (HPLC) 4.5 质谱分析法 质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。 质谱仪种类很多。在进行质谱分析前，要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。目前，有机质谱仪主要有两大类：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）和液相色谱-质谱（LC-MS）联用仪。 样品导 入系统 离子源 产生离子流 质量 分析器 质量扫描 检测器 放大器 记录器 m/z H0 质谱图：棒图 纵坐标：离子的相对强度 横坐标：质荷比 m/z, 100 50 80 100 120 m/z 128(M+) 27 29 41 43 55 57 71 99 113 特点 ①灵敏度高（10-11g）； ②分析速度快 1~几秒 ③测定对象广，气、液、固。 用途： ①求精确分子量 ②鉴定化合物 ③推断结构 ④测Cl、Br等原子数 离子源：将样品电离成离子 1 电子轰击源（EI）：样品蒸汽分子 M+e?M?++2e 2 化学电离源（CI）：CH4反应气， 主要碎片：CH4·+和CH3+ 再与样品作用 3 快原子轰击离子源（FAB） 质量分析器：磁偏转质量分析器 ? ? ? ? ? ? ? ? + F X-磁场方向，垂直纸面向里, F-lorentz力，⊕-正离子 离子运动的半径： ①R与m/z的平方根成正比， ②增大V?，R ? 电压扫描 (H不变） ③连续改变H (磁场扫描) 磁场的质量色散作用 离子束 磁场 磁场 S1 S2 磁场有会聚作用 主要性能指标 1.分辨率：分开相邻质量的能力： R=M/?M 2.质量范围：离子质荷比范围 10~几千. 3.灵敏度：产生具有一定信噪比的分子离 子峰所需的样品量 h/10 h m m+?m 分辨率 M与M+?M谱线 相邻两峰峰谷高10% 基本分开标志 微电子化学敏感器件，既具有离子选择性电极对离子敏感的特性，又保留场效应晶体管的性能。 在源极和漏极之间施加电压（Vd），电子便从源极流向漏极（产生漏电流Id），Id的大小受栅极和与源极之间电压（Vg）控制，并为Vg与Vd的函数。 4.6 离子敏感场效应晶体管 离子敏感场效应晶体管原理 将MOSFET的金属栅极用离子选择性电极的敏感膜代替，即成为对相应离子有响应的ISFET。 当它与试液接触并与参比电极组成测量体系时，由于在膜与试液的界面处产生膜电位而叠加在栅压上，将引起ISFET漏电流（Id）相应改变， Id 与响应离子活度之间具有类似于能斯特公式的关系。 应用时，可保持Vd 与Vg 恒定，测量 Id 与待测离子活度之间的关系（ Id 以μA为单位）。也可保持Vd 与Id 恒定，测量Vg 随待测离子活度之间的关系（也具有类似于能斯特公式的关系）。 ISFET的特点： 全固态器件、体积小、响应快、易于微型化; 本身具有高阻抗转换和放大功能，集敏感元件与电子元件于一体，简化了测试仪器的电路; 应用较广。 Si3N4敏感膜ISFET的PH响应曲线 4.7.1 气敏元件 气体与人类日常生活密切相关，对气体的检测已经是保护和改善生态居住环境不可缺少手段，气敏传感器发挥着极其重要的作用。 如生活环境中一氧化