高纯永久性气体中微量一氧化碳甲烷和二氧化碳的甲烷转化法气相色谱法分析.docxVIP

高纯永久性气体中微量一氧化碳 、甲烷和①二氧化碳的甲烷转化法气相色谱法分析林培川 , 高纯永久性气体中微量一氧化碳 、甲烷和 ① 二氧化碳的甲烷转化法气相色谱法分析 林培川 , 张秀梅 (南京特种气体厂有限公司 , 江苏 南京 211113 ) 摘要 : 给出了高纯气体中微量一氧化碳 、二氧化碳的甲烷化转化气相色谱法分析的工作原理 、甲烷化转化率试 验 , 气路流程的比较 , 仪器的方法检测限 , 同其他方法进行比对 , 说明其方法切实可行 。 关键词 : 高纯气体 ; 甲烷化转化率 ; 转化色谱法 ; 检测限 ; 柱前加氢和柱后加氢 中图分类号 : TQ116102 文章编号 : 1007 27804 ( 2008) 03文献标识码 : A Ana ly s is of The Tra ce CO、C H4 An d CO2 in H igh Pur ity Per m an en t Ga se s by C on ver t in g Them In to M e than e by C hrom a togra phy L IN Pe i2chuan, ZHAN G X iu2m e i (N an jing Sp ec ia l Ga se s Fac to ry Co. L td. , N an jing 211113 , Ch ina) A b stra c t: The theo ry, the te st of yie ld of conve rting in to m e thane, comp a rison of ga s flow s , de tec tion lim ita tion of the in2 strum en t re la ted to the ana lysis of the trace CO、CH4 A nd CO2 in h igh p u rity p e rm anen t ga se s by conve rting them in to m e th2 ane by ch rom a tograp hy a re sugge sted, th is k ind of m e thod is fea sib le by comp a ring w ith o the r m e thod s. Key W ord s: h igh p u rity ga se s; yie ld of conve rting in to m e thane; de tec tion lim ita tion; p u t in to hyd rogen befo re and afte r the ch rom a tograp h ic co lum n 1 概 述 共同存在的杂质气体 , 特别是近年来采用甲醇裂解 或天然气制氢生产的高纯氢中 ; 采用空气分离制氮 或液氮气化生产的高纯氮 , 由于空气中存在的一氧 化碳 、甲烷 、二氧化碳是主要杂质来源 , 且一氧化 碳 、甲烷并无合适的吸附剂脱除 ; 还有采用天然气 提取氦气 、空分氦气等 。 CO、 CH4 和 CO2 是这些 高纯气体的主要杂质指标 。 国家标准的技术指标要求 : GB / T 8980 —1996 《高 纯 氮 》; GB / T 14599 —93 《高 纯 氧 》; GB / T 484413 —1995《高纯氦 》; GB / T 4842 —2006《高纯 氩 》; GB / T 7445 —1995 《纯 氢 、高 纯 氢 、超 纯 氢 》。见表 1。 采用转化色谱法 , 氢火焰离子化检测器检测 , 可直接分析高纯氢 、高纯氮 、高纯氧 、高纯氩 、高 纯氖 、高纯氪等高纯气体中的微量一氧化碳 、甲烷 和二氧化碳 。 国家标准中对高纯气体中微量杂质的要求都有一 氧化碳 、甲烷和二氧化碳的指标要求 , 且优等品的技 - 6 术要求中规定 CO 和 CH4 要满足 ≤011 ×10 (体积分 - 6 数 ) 、CO2 ≤011 ×10 (体积分数 )的要求 , 采用一般的 气相色谱仪无法满足检测要求 , 且对色谱柱要求要使 用二根柱子 , 有的仪器出厂技术指标也只能达到 CO - 6 - 6 和 CH4 ≤012 ×10 (体积分数 ) 、CO2 ≤015 ×10 (体积 分数 ) ,还要采取带压进样 。我公司经过长期研究试 验 , 采用柱后加氢技术 , 调整加氢量可减小进样波动 和灵敏度 , 且只要采用常规六通阀进样方式 , 进样量 - 6 为 015 mL 时就可以达到 CO