莰烯基冷冻浇注成型法制备定向通孔氧化铝陶瓷.docxVIP

刘波涛1 ,2 ,骆兵2 ,许壮志2 ,刘贵山1(1 . 刘波涛1 ,2 ,骆 兵2 ,许壮志2 ,刘贵山1 (1 . 大连工业大学 化工与材料学院 ,辽宁 大连 116034 ; 2 . 辽宁省轻工科学研究院 ,辽宁 沈阳 110036) 摘 要 : 由莰烯 、氧化铝 、Te xap ho r 963 组成的陶瓷 料浆 ,在温度梯度的诱导下 ,用冷冻浇注成型法制备了 氧化铝陶瓷坯体 ,经干燥 、烧结后 ,制备出了高孔隙率 、 高强度的定向通孔氧化铝陶瓷 。通过扫描电镜观察其 孔结构 ,并对其孔隙率 、抗压强度和收缩率进行分析测 试 。结果表明 :料浆的固体含量和烧结温度显著影响 试样的气孔率 、抗压强度和收缩率 ;冷冻温度和烧结温 度对最终的孔径分布和微观结构有较大影响 。采用莰 烯基冷冻浇注成型法可以制备定向通孔陶瓷材料 ,通 过调整工艺参数来控制多孔陶瓷孔隙结构和性能 ,以 满足不同需求 。 关键词 : 冷冻浇注成型 ;定向通孔 ;孔隙结构 ;气孔率 固化后的冻结坯体进行干燥处理 ,冻结的莰烯直接升 华排除 ,获得干燥的 、具有沿冷冻温度梯度方向的定向 通孔结构氧化铝陶瓷坯体 ,最后经烧结获得具有一定 机械强度的氧化铝多孔陶瓷材料 。对氧化铝陶瓷料浆 固含量 、冷冻温度 、烧结温度与氧化铝多孔陶瓷孔隙结 构之间的关系进行了研究 。 2 实 验 2 . 1 实验原料 实验所用原料 :α2Al2 O3 (平均粒度 1μm ,河南济源 兄弟材料有限责任公司) ,莰烯 (液相介质 ,广州黄埔化 工有限公司) , Te xap ho r 963 (分散剂 ,深圳市海川化工 有限公司) 。 2 . 2 实验过程 将氧化铝陶瓷粉体 ,液相介质莰烯和分散剂 Te x2 ap ho r 963 混合 ,在温度 60 ℃条件下 ,通过球磨 20 h 后 得到稳定的莰烯基陶瓷料浆 ; 然后将料浆注入到模具 中 (如图 1) ,模具是由两个部分组成 : 底部是由导热性 很好的铝板制成 ,侧面是由保温材料聚四氟乙烯制成 。 模具顶部敞开 ,以便料浆上表面与室温空气接触 ,在料 浆中形成沿垂直方向的温度梯度 ,使料浆中的热量沿 温度梯度相反的方向传递 ,产生定向凝固 。从而得到 具有一定形状和强度的坯体 ;脱模后 ,将坯体放在室温 下升华干燥 , 再以 5 ℃/ mi n 的速率升温到 1600 ℃, 保 温 3 h ,制备出沿冷冻温度梯度方向上的定向通孔氧化 铝陶瓷试样 。 中图分类号 : 文献标识码 : A TQ174 文章编号 :100129731 (2011) 增刊 引 言 1 自 2000 年以来 ,冷冻浇注成型法作为一种多孔陶 瓷成型技术一直受到人们的关注[ 124 ] 。该成型工艺是 将陶瓷料浆注入模具后低温冷冻成型 ,其中液相介质 结晶 ,干燥时冻结坯体中的结晶体升华排除 ,坯体中保 留遗传结晶形貌的孔隙 ,经烧结后制备多孔陶瓷 。液 相介质在冷冻状态下既是陶瓷粉体的粘结剂 ,又是孔 洞形成的模板 。经过干燥和烧结后 ,这些结晶形成的 微观结构得以保留 。通过控制温度梯度 , 可以实现液 相介质的定向结晶 ,得到具有定向通孔结构的陶瓷坯 体[ 1 ,2 ] 。该成型方法的特点是所制备多孔陶瓷的空隙 结构 、形貌 、尺寸完全由液相介质结晶控制 ,因此液相 介质的选择具有重要意义 。目前成功应用于冷冻浇注 成型的液相介质有水[ 5 ] 、莰烯[ 6210 ] 以及叔丁醇[ 11 ] ,由于 莰 烯 凝 固 点 为 47 ℃, 凝 固 时 体 积 收 缩 小 , 约 为 - 3 . 1 % ,且在 47 ℃时 ,粘度较低 ,约为 1 . 4 m Pa ·s ,蒸 汽压为 1 . 3 k Pa ,这些特点使得莰烯能够很好的满足冷 冻浇注成型液相介质的要求 ,可实现在室温下凝固和 升华 , 提高了工艺过程的灵活性 , 具有较好的应用前 景 。 本文采用莰烯为液相介质的冷冻浇注成型法制备 具有定向通孔结构的氧化铝多孔陶瓷 。将分散好的稳 定氧化铝陶瓷料浆注入模具 ,在具有温度梯度的低温 环境下实现莰烯的定向凝固 ,形成树状晶 ,料浆凝固 , 图 1 氧化铝陶瓷料浆定向凝固装置示意图 Fi g 1 Sche matic of directio nal soli dificatio n p roce ss 2 . 3 样品性能测定与结构表征 利用 SS2550 型扫描电子显微镜进行显微结构观 察 ;用 D XR 型多孔陶瓷显气孔率容重测试仪测定材料 的气孔率 ;采用 W EW21000B 型万能试验机测定试样 的抗压强度 。 3 基金项目 :辽宁省科技计划资助项目 (20084020