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类 别 技术标准 题 目 虎杖质量标准 第 PAGE 5页 共 NUMPAGES 5页 部 门 质量管理部　 文件编号 XX-TS-02-569-1 XX 类 别 技术标准 题 目 虎杖质量标准 第 PAGE 1 页 共 NUMPAGES 5 页 部 门 质量管理部　 文件编号 XX-TS-02-569-1 起 草 人 起草日期 　 审 核 人 审核日期 　 批 准 人 批准日期 　 执行日期 XX药业有限责任公司 X 标准依据：《中华人民共和国药典》（2010年版一部）、《全国中药炮制规范》(1988年版)。 原药材 【来源】 本品为蓼科植物虎杖Polygonum Cuspidatum Sieb. et Zucc.的干燥根茎及根。春、秋二季采挖，除去须根，洗净，趁鲜切短段或厚片，晒干。 【性状】 本品多为圆柱形短段或不规则厚片，长1~7cm，直径0.5~2.5cm。外皮棕褐色，有纵皱纹及须根痕，切面皮部较薄，木部宽广，棕黄色，射线放射状，皮部与木部较易分离。根茎髓中有隔或呈空洞状。质坚硬。气微，味微苦、涩。 【鉴别】 取本品粉末0.1g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml，水浴加热30分钟，放冷，用三氯甲烷提取2次，每次5ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照ZT-TS-02-004-1《薄层色谱法》试验，吸取上述供试品溶液和对照溶液各1μl、对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 【检查】 照ZT-TS-02-001-1《水分测定法》第一法测定，水分不得过12 照ZT-TS-02-002-1《灰分测定法》测定，灰分不得过5 照ZT-TS-02-002-1《灰分测定法》测定，酸不溶性灰分不得过1.0% 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法ZT-TS-02-003-1《浸出物测定法》测定，用乙醇作溶剂，不得少于9 【含量测定】 大黄素 照ZT-TS-02-005-1《 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80:20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的大黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml中含48μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml，称定重量，置80℃水浴中加热回流2小时，冷却至室温，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀。分取三氯甲烷液，精密量取10ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计，含大黄素（C15H10O5）不得少于0.60%。 虎杖苷 照ZT-TS-02-005-1《高效液相色谱法》测定 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（23：77）为流动相；检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1ml中含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，冷