反向共沉淀法制备y2o3zro2纳米晶.docVIP

第34卷 增刊3 稀有金属材料与工程 Vol.34, Suppl.3 2005年 10月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING October 2005 反向共沉淀法制备Y 2O 3-ZrO 2纳米晶 刘钟馨1，董相廷1，王进贤1，贾鑫海1，冯秀丽1，洪广言2 (1. 长春理工大学，吉林 长春 130022 (2. 中国科学院长春应用化学研究所，吉林 长春 130022 摘 要：以乙醇为分散剂和保护剂，采用反向化学共沉淀法，制备了Y 2O 3-ZrO 2纳米晶。结果表明：所制备的纳米晶为立方晶系；Y 2O 3-ZrO 2纳米晶呈球形，当焙烧温度为，粒径分布均匀，无明显硬团聚体存Y 2O 3-ZrO 2的晶化温度为489.19℃；Y 2O 3-ZrO 2纳米晶的相对密度随粒径增大而增大。 在；Y 2O 3-ZrO 2纳米晶为多晶结构；关键词：Y 2O 3；ZrO 2；纳米晶；共沉淀法 中图法分类号：TG 146.4 文献标识码：A 文章编号：1002-185X(200510-1669-04 1 引 言 纳米材料由于具有小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等基本特性，使得纳米材料有着传统材料无法比拟的独特性能和极大的应用价值[1]。纳米粒子的制备是研究纳米材料的基础，目前制备纳米粒子的方法有很多[2~11]。掺杂Y 2O 3的ZrO 2具有良好的离子特性和机械加工性能，被广泛用作氧传感器、结构元件及陶瓷元件等。随着纳米科技的兴起和发展，Y 2O 3-ZrO 2纳米粉体的制备方法有很多，如：沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、液相包覆法等[12~17] 。为进一步研究纳米Y 2O 3-ZrO 2的制备方法，本实验以乙醇为分散剂和保护剂，采用反向化学共沉淀法制备了具有较高分散性的Y 2O 3-ZrO 2纳米粉体，并对其进行了系统的分析测试。 在马弗炉中在不同的温度下焙烧得到白色Y 2O 3-ZrO 2纳米粉末。 2.2 测试方法 采用日本理学D/MAX-ⅡB 型X 射线衍射仪进行结构分析，采用Cu 靶K α1 辐射，用弯曲石墨晶体单色器滤波，工作电流20 mA，电压40 kV，扫描速度4°/min,步长0.02°；采用日本JEOL 公司生产的JEM-2010型透射电镜观察粒子形貌和粒径，用统计平均的方法计算粒径，加速电压为200 kV；采用美国PERKIN- ELMER 公司生产的SDT-2960型热分析仪进行热分析，空气气氛，测试最高温度900℃，升温速率10℃/min；采用比重瓶法测粉体密度。 3 结果与讨论 3.1 XRD 分析 为了研究Y 2O 3-ZrO 2的最低结晶温度和相组成，对不同温度下焙烧2 h的样品进行了X 射线衍射分析，测试结果如图1、图2所示。由图1可见，前驱体在600℃时已转变为晶型，有较强衍射峰。焙烧温度在600℃~1000℃时，所制备的粉体结构相同。将衍射峰的d 值与JCPDS 标准卡片（27-977）所列d 值相对照，发现主要峰均为ZrO 2的衍射峰，所制得的ZrO 2粒子为面心立方晶系，空间群为Fm3m 。 制得的Y 2O 3-ZrO 2纳米粉末为立方晶系, 说明Y 2O 3作为稳定剂起到了稳定晶型的作用，使2在2 实验部分 2.1 Y 2O 3-ZrO 2纳米晶的制备 将Y 2O 3（99.99%结晶得到Y(NO3 3；ZrOCl 22O （A·R 与Y(NO3 3结晶一起溶于无水乙醇（A·R）中，配成稀2 mol·L-1的氨水（A·R）乙醇溶液中，至pH ≈9；反应完全后，将沉淀减压过滤，并用无水乙醇洗涤3次，洗净阴离子；将滤饼放入烘箱中在100℃干燥10 h，将烘干后的滤饼研碎，得到白色前驱体粉末；将所得到的粉末 收到初稿日期：2003-11-03；收到修改稿日期：2005-08-10 基金项目：吉林省科技发展计划资助项目作者简介：刘钟馨，女，1976年生，硕士生，E-mail: Lzhongxin1031@。联系人：董相廷，长春理工大学材料与化工学院，吉林 长春 130022，电话：0431-5372293，E-mail: xtdong888@ ·1670· 稀有金属材料与工程 34卷 (220晶面的衍射峰拉宽，得到图2。从图2 可见，随径越大，晶化越好。可见，在一定范围内可以通过焙烧温度来控制晶粒大小。 I n t e n s i t y /a . u . (111 Z (200 Z Z Z Z Z Z Z (220 Z (311 1000℃ Z (222 (400Z Z Z Z Z Z 900℃750℃600℃ 溶液中形成Zr(OH4和Y(OH3粒子后被乙醇分子所包覆。由于乙醇的保护作用，抑制了Zr(OH4 和Y(O