行业标准《铜原矿和尾矿化学分析方法 第13部分：氟量的测定 离子色谱法》（预审稿）.docVIP

××/T ××××—×××× PAGE PAGE 1 201×-××-××实施201×- 201×-××-××实施 201×-××-××发布 铜原矿和尾矿化学分析方法 第13部分：氟量的测定 离子色谱法 Methods for chemical analysis of copper ores and tailings— Part 13: Determination of fluorine content – Ion chromatography （预审稿） YS/T ××××—201× YS 中华人民共和国有色金属行业标准 ICS73.060 D04 YS/T ××××.×—201× PAGE I 前 言 YS/T XXX《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为14个部分： ——第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第2部分：铅量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第3部分：锌量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第4部分：镍量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第5部分：钴量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第6部分：镉量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第7部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第8部分：镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法；； ——第9部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法； ——第10部分：磷量的测定 钼兰分光光度法； ——第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； ——第12部分：铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。； ——第13部分：氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法； ——第14部分：砷量的测定 氰化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 本部分为YS/T XXX的第13部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：天津出入境检验检疫局。 本部分参加起草单位： 。 本部分主要起草人： 。 PAGE 6 铜原矿和尾矿化学分析方法 第13部分：氟量的测定 离子色谱法 1 范围 YS/T XXXX的本部分规定了离子色谱法测定铜原矿和尾矿中氟量的方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中氟量的测定，测定范围（质量分数）：0. 010~1.0%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规范和试验方法 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 3方法提要 试样经硫酸分解，其中的氟随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以工作曲线法进行定量。 4 试剂 除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂，符合GB/T 6682的二级水的要求。 4.1 氟化钠（基准试剂）； 4.2 氢氧化钠； 4.3 硫酸（ρ 1.84 g/mL） 4.4 硫酸溶液（2+1）：量取200 mL浓硫酸（4.3）缓慢倒入100 mL水中，混匀； 4.5 氢氧化钠溶液（c(NaOH) = 0.2 mol/L）：称取8.0 g氢氧化钠（4.2）溶于1000 mL水中； 4.6 氢氧化钠溶液（c(NaOH) = 0.02 mol/L）：称取0.8 g氢氧化钠（4.2）溶于1000 mL水中，也可使用自动淋洗液发生器OH-型制备； 4.7 氟标准贮存溶液：准确称取2.2110 g在105℃~110℃干燥2 h的氟化钠（4.1），以水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。此溶液1 mL含 4.8 氟标准使用液：准确移取10.00 mL氟标准贮存溶液（4.7）于100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1 mL含氟100.0 μg。 5 仪器和设备 5.1 离子色谱仪：配电导检测器。 5.2 水蒸气蒸馏装置（见附录A）。 5.3 尼龙滤膜：0.22 μm。 5.4 注射器：5 mL。 所有玻璃器皿使用前均需用2 mol/LNaOH溶液和水分别浸泡4 h，然后用水冲洗3~5次，晾干备用。 6 试样 试样粒度应不大于100 μm，样品预先在105℃±5℃烘1 h，置于干燥器中冷却至室温 7 分析步骤 7.1 试料 按表1称取试料，精确到0.0001 g 表1 试料量 氟的质量