锌焙砂化学分析方法 第2部分：酸溶锌量的测定-讨论稿.docVIP

YS ICS77.020H30中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS ICS77.020 H30 中华人民共和国工业和信息化部 发布 锌精矿焙砂化学分析方法 第2部分：酸熔锌量的测定 EDTA容量法 Methods for chemical analysis of zinc concentrate roasting— Part 2: Determination of acid-soluble zinc contents— EDTA volumetric method （讨论稿） 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T XXXX.2—201X 200 200×-××-××发布 200×- 200×-××-××实施 前　　言 前 言 YS/T XXXX《锌精矿焙砂化学分析方法》分为以下8个部分： ——第1部分： 锌量的测定 容量法； ——第2部分： 酸溶锌量的测定； ——第3部分： 硫量的测定； ——第4部分： 可溶硫量的测定； ——第5部分： 铁量的测定； ——第6部分： 酸溶铁量的测定； ——第7部分： 二氧化硅量的测定； ——第8部分： 酸溶二氧化硅量的测定。 本部分为YS/T XXXX的第2部分。 本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本方法为仲裁方法。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：中金岭南韶关冶炼厂。 本部分参加起草单位：桂林地矿院、湖南有色金属研究院、云南驰宏锌锗股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、水口山有色金属集团有限公司、中金岭南丹霞冶炼厂。 本部分主要起草人：左鸿毅、谭秀丽、师世龙、罗丝、庞文林、李杰、、XXXX、杨晓婷、岳应红、宋波、刘传仕、展宗波、陶青、XXX、程键、赖彩银 本部分为首次发布。 锌精矿焙砂化学分析方法 第2部分：酸溶锌量的测定 Na2EDTA 容量法 1范围 本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶锌量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂酸溶锌量的测定。测定范围：20.00% ～61.00% 2 方法原理 试料中酸溶锌的测定，实际是根据生产需要进行的锌物相分析。锌焙砂中锌的存在状态有ZnO、ZnSO4、ZnSiO3、ZnFe2O4等。在8% H2SO4介质中，85℃～90℃浸出后，除了ZnFe2O4外，其他状态的锌 过滤分离铅、钡等共存元素，滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH5.5～6的乙酸-乙酸钠的缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量，扣除镉量，即为锌量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 抗坏血酸。 3.2无水乙酸钠。 3.3 氯化铵 。 3.4 工作基准试剂氧化锌：800℃±50℃ 3.5硫酸（ρ1.84g/ mL）。 3.6 硫酸（1+1）。 3.7 硫酸（8% 重量比）：量取45 mL硫酸（3.5），在搅拌下倒入955mL水中，混匀。 3.8 硫酸（2+98）。 3.9 盐酸（1+1）。 3.10 氨水（1+1）。 3.11 硫脲（100g/L）。 3.12 氟化铵（400 g/L），贮于塑料瓶中 3.13三乙醇胺 （1+2）。 3.14 乙酸（ρ1.049g/ mL）。 3.15 过硫酸铵溶液（200 g/L），当日配制。 3.16硫酸铁贮存溶液（100g/L）；称取100g硫酸铁溶解于1000ｍＬ硫酸（3.8）中。 3.17 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH=5.5）：150g乙酸钠（3.2 ）溶于水中，加入18mL乙酸（3.13 ），用水稀释至1000mL，混匀。 3.18 二甲酚橙指示剂（5g/L），限两周内使用。 3.19 对-硝基苯酚 （1g/L）。 3.20 洗涤液： 2g氯化铵（3.3）溶于100 mL水中，加入6d～ 8d氨水（3.10），混匀。 3.21 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c（Na2EDTA）≈0.030mol/L〕。 ①配制：称取11.2g Na2EDTA于1000mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。 ② 标定：分别称取三份已烘干的ZnO基准工作试剂0.1200g于400mL烧杯中，以下按6.4.1 ～6.4.2 进行， 随同标定做空白试验。 按式（1）计算Na2EDTA标准滴定溶液的浓度： C= ……………………(1) 式中： C