锌焙砂化学分析方法 第3部分：硫量的测定－讨论稿.docVIP

YS/T 36.1—201X YS/T 310—XXXX PAGE 2 PAGE 2 ICS 77.020H30　中华人民共和国工业和信息化部 发布××××-××-××实施 ××××-×× ICS 77.020 H30 　中华人民共和国工业和信息化部 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 锌精矿焙砂化学分析方法 第3部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法 Methods for chemical analysis of sulphur — Part 3：Determination of sulfur content — The combustion neutralization of titrimetric mthod （讨论稿） YS/T XXXX.3—201X YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 36.1—201X YS/T XXXX.3—201X PAGE 1 前 言 YS/T XXXX《锌精矿焙砂化学分析方法》分为以下8个部分： ——第1部分： 锌量的测定 容量法； ——第2部分： 酸溶锌量的测定； ——第3部分： 硫量的测定； ——第4部分： 可溶硫量的测定； ——第5部分： 铁量的测定； ——第6部分： 酸溶铁量的测定； ——第7部分： 二氧化硅量的测定； ——第8部分： 酸溶二氧化硅量的测定。 本部分为YS/T XXXX的第3部分。 本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本方法为仲裁方法。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院 本部分参加起草单位：韶关冶炼厂、云南驰宏锌锗股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、桂林地质矿产研究院、云南云铜锌业股份有限公司。 本部分主要起草人： 本部分为首次发布。 锌精矿焙砂化学分析方法 第3部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法 1 范围 本部分规定了锌精矿焙砂中硫量的测定。 本部分适用于锌精矿焙砂中硫量的测定。测定范围：1.00%～5.00%。 2 方法提要 试料在1250℃～1300℃空气流中燃烧，使其中硫转化成二氧化硫，用过氧化氢吸收使其氧化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝混合溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色即为终点。 3 试剂 除非另有说明，分析中所用试剂均为分析纯，所用水为去离子水或蒸馏水或相当纯度的水。 3.1线状氧化铜（纯度99.95%） 3.2 铅粉（纯度99.99%） 3.3 硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯 3.4硫酸（ρ1.84g/mL），优级纯 3.5 无水乙醇 3.6 硝酸（1+1），优级纯 3.7 硫酸（1+1），优级纯 3.8 过氧化氢（30%） 3.9 过氧化氢吸收液：1L溶液中含50mL过氧化氢(1.1.8)2mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂（3.10）。 3.10 甲基红-次甲基蓝混合指示剂：甲基红乙醇溶液（1.2g/L）和次甲基蓝溶液（1.6g/L），使用前按等体积混合。 3.11 硫酸铅基准试剂：称取20.0g铅粉（3.2）于500mL烧杯中，缓慢加入100mL硝酸（3.6），待反应完全后过滤除去悬浮物，缓慢加入100mL硫酸（3.7），边加边搅，沉降2h后用中速定量滤纸过滤，用去离子水洗至中性。将沉淀移至焙烧皿中于780℃马弗炉中灼烧1小时，取出稍冷后放入干燥器中。待室温后取出放入研钵中研磨，再放入马弗炉780℃灼烧1h 后取出，放入干燥器中作为基准物质。 3.12 氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)= 0.015mol/L］ 配制：称取3.0g氢氧化钠固体于500mL烧杯中，加入100mL去离子水使其溶解，将溶液完全转移到5L 的塑料桶中，用煮沸并冷却的去离子水稀释至5L，混匀。 标定：准确称取0.1000 g 硫酸铅基准试剂（3.11）于瓷舟中，覆盖0.1g～0.2g线状氧化铜（3.1），按分析方法进行标定，记录消耗氢氧化钠的体积。 按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度： ………………………………………..(1) 式中： c-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每毫升(mo1/mL); m1-硫酸铅的质量，单位为克(g); V1-标定时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V0-标定时滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单