HPLC_ELSD测定盐酸氨基葡萄糖含量.docVIP

第 27卷 　 第 2期 2008年 4月 安 　 徽 　 中 　 医 　 学 　 院 　 学 　 报 J OU RNAL OF AN HU I TCM COLL EGE Vol. 27　 No. 2 Apr. 2008 H PL C 2EL SD 测定盐酸氨基葡萄糖含量 吴 　 虹 , 顾宏霞 , 王效山 (安徽中医学院药学院 , 安徽 合肥 　 230031 摘要 :目的 :采用反相高效液相色谱 2蒸发光散射检测法 (H PL C 2EL SD 测定盐酸氨基葡萄糖 的含量 。 方法 :色谱柱为 C 18(250mm ×4. 6mm ,5μm , 流动相采用甲醇∶ 水 (60∶ 40 , 流速为 0. 6 mg/ml ; 用蒸发光散射检测器 (EL SD 检测 。 结果 :盐酸氨基葡萄糖检测含量为 2. 017~10. 084μg 时与峰面积呈良好线性关系 (r =0. 9995 , 平均加样回收率为 99. 4%(RSD =0. :此方 法简单 、 准确 、 无需衍生反应 , 精密度和重现性良好 , , 可用 于氨基葡萄糖配合物含量测定 。 关键词 :盐酸氨基葡萄糖 ; 高效液相色谱 ; 中图分类号 :R927. 2　 :A-2219(2008 02-0041-03 　　 D 2(D 2 glucosamine H , 白色结晶性粉 末 , 分子式 C 6H NO 5HCl , 葡萄糖结构中 C 22羟基 被氨基取代 , 盐酸与氨基成盐 , 是甲壳素的一种重要 衍生物 。 GA H 性质稳定 , 广泛应用于化工 、 医药 、 食品等各个行业 , 又可应用于化妆品 、 饲料添加剂 作者简介 :吴虹 (1981- , 男 , 硕士研究生 通讯作者 :王效山 , Tel E 2mail :superwangxi 2 aoshan @126. com 中 。 它在生物体内具有抗炎 、 解毒 、 防腐 , 抗菌等多 种作用 , 也是合成有关药物的重要原料 。 GA H 能 促进人体黏多糖的合成 , 在治疗骨性关节炎 (OA 方 面重要作用 。本研究以甲壳素为原料制取 GA H , 利用正交试验优化水解工艺条件 , 提高 GA H 生产 技术 , 注重降低成本 , 提高产品质量 [1]。 氨基葡萄糖 的质量研究在国外已经开展多年 , 不同的高效液相 色谱法 (H PL C 被用于其含量测定 , 如柱前衍生化 后用紫外检测 [2]、 高效液相色谱等 。国内采用比色 法测定盐酸氨基葡萄糖的原料含量 , 将样品显色后 工艺路线 , 经 10批中试生产 , 证明此工艺在保证疗 效和质量的同时 , 兼有可重复性和易操作性 , 且产品 质量稳定可控 , 见表 9。 表 9　 10批中试生产数据 批号 药材量 (kg 出 膏 (kg 干膏粉 (kg 檀香油 (ml 檀香油包合物 (kg 颗粒总质量 (kg 灌装量 (粒 成品率 (% 310. 164. 9810. 50. 054. 1 310. 074. 8411. 80. 064. 2 39. 935. 019. 90. 054. 2 620. 169. 8520. 10. 109. 731898694. 9 239. 7220. 1144. 50. 2219. 993982699. 5 240. 2819. 8743. 70. 2219. 883985199. 6 030503289. 5153. 4075. 26168. 70. 8475. 0414590097. 3 310. 295. 0211. 50. 064. 4 310. 374. 9910. 70. 054. 6 9　 讨论 益气和胃胶囊药味多 , 成分复杂 , 根据处方中每 味药的化学成分及其药理作用 , 并结合该药作为医 院制剂所表现的临床疗效 , 对其制备工艺做了系统 研究 , 最终确定其生产工艺为 :檀香首先提取挥发油 进行 β2CD 包合 , 药渣再与黄芪等药材加水煎煮 , 考 虑与临床制剂工艺的一致性 , 煎液浓缩采用低醇醇 沉除杂 , 清膏采用真空减压干燥 。由于该药的生药 量大 , 为了减少服用量 , 采用清膏粉干压制粒直接制 备胶囊 , 提高了制剂质量 。经多次中试生产证明该 工艺稳定性 、 重现性好 , 适合工业化生产 。 (收稿日期 :2007-12-18 1 4 在 525nm 处测定 。亦有研究者使用该法对其片剂 进行