DBS22013-2013食品安全地方标准植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定液相色谱-质谱质谱法.pdfVIP

DBS22 吉 林 省 地 方 标 准 DBS22/013—2013 食品安全地方标准 植物源性食品中 α-玉米赤霉烯醇 和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2013 - 10- 08 发布 2013 -10 - 08 实施 吉林省卫生厅 发 布 DBS22/013—2013 食品安全地方标准 植物源性食品中 α-玉米赤霉烯醇 和赤霉烯酮的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮液相色谱-质谱/质谱的测定方法。 本标准适用于玉米、大豆、大米、花生、玉米淀粉、面粉、大豆油、玉米色拉油、芝麻油等植物源 性食品中α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮的定性确证和定量测定。 本标准方法检出限：α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮分别为1.5 μg/kg和1.0 μg /kg 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 SN/T 0800.1 进出口粮油、饲料检验 抽样和制样方法 GB/T 5524 植物油脂检验 取样、扦样法 3 原理 试料中α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮经三氯甲烷提取，采用碱性水溶液萃取并调至中性，经二氯 甲烷反萃取，使用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 三氯甲烷 （CHCl ）。 3 4.2 二氯甲烷 （CH C ）。 2 l2 4.3 硫酸钠 （Na SO ）。 2 4 4.4 氯化钠 （NaCl）。 4.5 氢氧化钠 （NaOH）。 4.6 柠檬酸 （C H O ·H O）。 6 8 7 2 4.7 乙腈 （C H N），色谱纯。 2 3 4.8 标准品：α-玉米赤霉烯醇 （α-Zearalenol ，C18H24O5，CAS：36455-72-8）、玉米赤霉烯酮 （Zearalenone ，C18H22O5，CAS：17924-92-4），纯度均大于 99%。 4.9 饱和氯化钠溶液：称取 36 g 氯化钠 （4.4）溶于 100 mL 水中。 1 DBS22/013—2013 4.10 20g/L 氢氧化钠溶液：称取 20 g 氢氧化钠 （4.5）用水溶解并定溶至 1 L。 4.11 106g/L 柠檬酸溶液：称取 106 g 柠檬酸 （4.6）用水溶解并定溶至 1 L。 4.12 乙腈-水溶液 （1+1，体积比）：取 500 mL 乙腈 （4.7）和 500 mL 水混合。 4.13 基质提取液：按照 6.2～6.3 处理空白样品得到的溶液。 4.14 标准储备液：分别准确称取 α-玉米赤霉烯醇和