DBS22007-2012食品安全地方标准食品中甜菊糖苷的测定高效液相色谱法.pdfVIP

DBS22 吉 林 省 地 方 标 准 DBS22/007—2012 食品安全地方标准 食品中甜菊糖苷的测定 高效液相色谱法 2012 - 12 - 10 发布 2013 - 01 - 01 实施 吉林省卫生厅 发 布 DBS22/007—2012 食品安全标准 食品中甜菊糖苷的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了食品中甜菊糖苷的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于饮料、糕点、糖果中甜菊糖苷的测定。 2 原理 试料中甜菊糖苷经溶剂提取净化后，供高效液相色谱仪 （紫外检测器）检测，外标法定量。 3 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水应符合 GB/T 6682 中一级水的规定。 3.1 乙腈 （色谱纯）。 3.2 磷酸。 3.3 石油醚。 3.4 0.002 mol/L 磷酸溶液：精密称取 0.196 g 磷酸于 1000 mL 容量瓶中，加水定容至刻度。 3.5 甜菊糖苷 （ Stevioside C H O ）标准品：含量99.7 % CAS 57817-89-7。 38 60 18 3.6 甜菊糖苷标准溶液：精密称取甜菊糖苷标准品 10 mg 于 10 mL 容量瓶中，加 1 ml 乙腈，溶解后 加水定容至刻度，得甜菊糖苷浓度为 1 mg/mL 的标准溶液。 3.7 甜菊糖苷标准系列溶液的制备：精密吸取甜菊糖苷标准溶液 0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、 1.0mL 于 10 mL 容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，得浓度为 5.0 µg/mL、10.0 µg/mL、20.0 µg/mL、 50.0 µg/mL、100.0 µg/mL 的甜菊糖苷的系列标准溶液。取此系列标准溶液适量，过 0.22 nm 有机膜待 测。 4 仪器与设备 4.1 液相色谱仪：配紫外检测器。 4.2 电子分析天平：感量 1 mg。 4.3 混匀器。 4.4 离心机，转速大于 5000 r/min。 4.5 滤膜：0.22 µm 有机滤膜。 5 试料的制备 5.1 液体试料：称取 5.0 g 试料，于 10 mL 烧杯中，精确至 0.01 g，加流动相适量，混匀后，移入 50 mL 容量瓶中，加流动相定容至刻度。充分振荡混匀后，过 0.22 µm 有机滤膜待测。 1 DBS22/007—2012 5.2 水溶性固体试料：取有代表性的混合均匀试料 2.5 g，于 10 mL 烧杯中，精确至 0.01 g，加流动 相适量，混匀后，移入 50 mL 容量瓶中，加流动相定容至刻度。充分振荡混匀后，过 0.22 µm 有机滤 膜待测。 5.3 水不溶性试料：取有代表性的混合均匀试料 2.5 g，于 10 mL 烧杯中，精确至 0.01 g，移入 50 mL 离心管中，加 15 ml 石油醚涡旋振荡 5min，在 5000 r/min 下离心 10 min，将上清液弃去，残渣中再加 15 mL×3 石油醚，重复以上步骤 3 次，弃去上清液，氮气吹干残渣。残渣中加 1 g 无水硫酸钠和