火焰光度气相色谱法测定磷化氢的研究.docVIP

江西农业学报　2007,19(4:101~103Acta Agriculturae J iangxi 火焰光度气相色谱法测定磷化氢的研究 徐浩东,蒋明 　　收稿日期:2006-12-29 基金项目:昆明理工大学学生课外学术科技创新基金项目(YC06039。 作者简介:徐浩东(1980-,男,硕士研究生,主要从事污染控制方面的研究。 (昆明理工大学环境科学与工程学院,云南昆明650093 摘　要:用100mL 全玻璃注射器采集磷化氢气体,并注入HC -6型微量磷气相色谱分析仪,经G DX -104柱分离后,火焰光度检测器检测,测量的线性范围为0.0007~2mg/m 3,定性和定量检测限分别为0.0002和0.0007mg /m 3,相对标准偏差为 2.56%~8.16%。 关键词:磷化氢;气相色谱;火焰光度;测定 中图分类号:O657.71　文献标识码:B 　文章编号:1001-8581(200704-0101-03 D eter m i n a ti on of Phosph i n e by Fl am e -photo m etr i c Ga s Chro ma tography X U Hao -dong,J I A NGM ing (College of Envir on mental Science and Engineering,Kun m ing University of Science and Technol ogy,Kun m ing 650093,China Abstract:Phos phine collected with 100mL glass inject or was injected int o the HC -6gas chr o mat ography equi pped with the fla me -phot o metric detect or,and the sa mp le was separated with the colu mn of G DX -104.The liner deter m inati on range was 0.0007~2mg /m 3,the and quantitative detecti on li m itwere0.0002and 0.0007mg /m 3res pectively ,and the RS D was2.56~8.16%. Key words:Phos phine;Gas chr o mat ograph;Fla me phot o metry;Deter m inati on 　　目前,国内外在粮食的储运过程中都广泛地应用磷化铝产生的磷化氢气体对粮食进行熏蒸灭虫。磷化氢 (PH 3是防治农产品储藏期害虫最重要的熏蒸杀虫剂, 在密封条件下影响PH 3熏蒸杀虫效果的关键是浓度与处理时间的乘积 [1] 。近年来研究表明,低于害虫致死浓 度时不能杀死害虫,过高的浓度又使害虫产生保护性昏迷,不仅杀虫效果差,而且害虫会对PH 3产生抗性;同时在熏蒸过程中产生高浓度的有毒气体磷化氢会危害人体健康,接触磷化氢将导致血磷增高,影响机体的正常代谢,可能导致神经衰弱综合症及呼吸道和消化道刺激症的发病率升高 [2] 。所以对磷化氢这种剧毒气体进行精 确的测定就显得极为重要。 现有测定磷化氢的各种方法各有优、缺点。检测管法 [3] 、检测试纸法 [4] 、电化学传感器法 [5] 、钼酸铵法 [6] 和 色谱法[7] 都曾见报道用于测定仓库中熏蒸剂[8] 杀虫产 生的磷化氢气体。与电化学传感器、钼酸铵法及色谱法相比,检测管法和检测试纸法操作较为容易,但是精确度和稳定性较差,仅能作定性的分析。气相色谱法用于测定湖泊上空空气中的痕量磷化氢[9] 精度较好,也有很少 的报道称气相色谱法可用于测定红磷仓储过程中由于潮 湿而生成的磷化氢 [10] 。色谱法虽然检测上限较低、操作 较复杂,但其测定结果较为准确,稳定性强,可以定量分析环境中的PH 3气体。因此本文采用HC -6型微量磷 色谱分析仪测定了环境中的PH 3气体。 1　材料与方法 1.1　仪器设备　HC -6型微量磷色谱分析仪(湖北省 化学研究院,六通阀气体进样,玻璃色谱柱(天津G DX -104,最高温度150℃,氢火焰火焰光度法检测器,数 据通信盒、色谱工作站(浙大智达N2010色谱工作站;燃气H 2,高纯氢发生器SPG H -300(纯度≥99.99%,北京市中亚气体仪器研究所;燃气O 2(纯度≥99.99%,昆明梅塞尔气体有限公司。载气N 2(纯度≥99.99%,昆明梅塞尔气体有限公司,稀释用N 2(纯度≥99.9%,昆明梅塞尔气体有限公司。上面这些仪器设备用于测定黄磷尾气中的磷化氢。PH