c.具塞玻璃瓶、聚乙烯瓶: 在磨口部位常有溶出、吸附和附着现象,聚乙烯瓶特别易吸附油分、重金属、沉淀物及有机物,难以除掉,要十分注意。 使用聚乙烯容器时,先用1 mol/L 盐酸溶液清洗,然后再用1+3硝酸溶液进行较长时间的浸泡。 d.测定微量有机物使用的玻璃瓶:只能用无机试剂清洗。 e. 用于贮存记数和生化分析的水样瓶:还应该另用硝酸溶液浸泡,然后用蒸馏水淋洗以除去任何重金属和铬酸盐残留物, f.?需经萃取后进行测定的待测有机成分:在这种情况下,也可以用萃取剂处理玻璃瓶。 ③ 水质样品的固定与贮存 a. 水质样品的固定: 冷冻:未过滤的样品不能酸化,酸化可使颗粒物上的痕量金属解吸,未过滤水样必须冷冻贮存。 酸化后低温冷藏:水质过滤样加酸(盐酸或硝酸)酸化,使pH值维持在小于2,低温冷藏。 ④ 样品运输 空样容器送往采样地点或装好样品的容器运回实验室供分析,都要非常小心。 包装箱可用多种材料,以防破碎,保持样品的完整性,使样品损失降低到最小程度。 包装箱的盖子一般都应衬有隔离材料,用以对瓶塞施加轻微压力,增加样品瓶在样品箱内的固定程度。 ⑤ 样品容器的质量控制 每个实验室均要实施一种行之有效的容器质量控制程序,随机选择清洗干净的样品瓶,注入高纯水进行分析,以保证样品瓶不残留杂质。 采样和贮存过程中也应该在注入高纯水的样品瓶中加入同分析样品相同试剂进行分析,以考核样品质量的变异程度。 ⑥标志和记录 采样瓶注入样品后应该立即将样品来源和采样条件记录下来,并标志在样品瓶上。 现场记录在海洋环境调查监测中非常有用,但是易被误放或丢失,绝不能依赖它们来代替详细资料,采样详细记录必须从采样时起直到分析测试结束的制表过程,始终伴随样品。 二、 沉积物样品 1. 样品采集 ①采样器类型及其选择 用自身重量或杠杆作用设计的抓头式或其他类型的沉积物采样器,其设计特点各异,包括弹簧制动、重力或齿板锁合方式。 这些要随深入泥层的形状而不同,以及随所取样品的规模体积不同,各自不一。 海洋沉积岩芯的获取 选择原则: a.贯穿泥层的深度; b.齿板锁合的角度; c.锁合效率; d.引起波浪“振荡”和造成样品流失或者在泥水界面上洗掉样品组成或生物体的程度; e.在急流中样品的稳定性。 在选择沉积物采样器时,对生境、水流情况、采样面积以及采样船只设备均应统筹考虑。 常用抓斗式采泥器与地面挖土设备很相似。它们是通过水文绞车将其沉降到选定的采样点上。通常采集较大量的混合样品能够比较准确地代表所选定的采样地点情况。 ② 表层样品采集 采样工具:塑料刀、塑料勺、采泥器耳盖。 采样深度:表层0-1cm;亚表层1-2cm;沙砾层0-3cm;层内混合取样。 采样数量:每层取3-4份,视分析项目而定;一次采样不足,可再一次。 ③柱状样的采集 采样工具:重力采泥器、塑料刀 采样层断:柱状上部30cm内按5cm间隔取样;下部按10cm间隔取样;超1m酌情自定。 采样方法:用塑料刀切成小段,小心地将样柱表层刮去,沿纵向剖开三份(比例1:1:2),两份量少的分别盛入50mL烧杯,供测Eh等,另一份装入125mL磨口广口瓶中。 ② 测定硫化物的样品: a.取约5g新鲜湿样:盛于50mL烧杯中,供离子选择电极法测定。 b.取20-30g新鲜湿样:盛与125mL磨口广口瓶中,充满之后塞紧瓶口,供比色法或碘量法测定。 ③测定Cu、Pb、Cr、As和Se的样品: 500-600g湿样,放入已洗净的聚乙烯袋中,扎紧袋口。 ④测定含水率、粒度、总Hg、油类、有机碳、有机氯农药和多氯联苯的样品: 取500-600g湿样,盛入500mL磨口广口瓶中,密封瓶口。 3 样品的预处理 ① 样品登记 a.样品瓶事先编号,装样后贴标签,并用特种铅笔将站号及层次写在样品瓶上,以免标签脱落弄乱样品。
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