气相色谱的使用.pptVIP

学 习 目 标 职业关键能力 :获取新知识的能力；掌握新技术、新设备、新系统的能力等 。 职业专门技能 ：气相色谱仪结构、原理、安全使用方法；气相色谱的日常维护，气相色谱的基本操作 。 素质目标 ：规范操作，注意安全，遵守实验室各项规章制度。 仪器的安全使用 1. 实验前做好所有准备工作，开机前先开气源。 2. 保证氢气发生器液面高度在1.2~1.8刻度之间，最好处于中 间刻度。 3. 使用TCD检测器时注意载气类型的选择和相应最高电流的限制。 4. 新的或放置一段时间的色谱柱需在高于最高检测温度30℃左右老化几小时使基线平稳，老化时最好不接检测器。色谱柱实际使用温度不得超过其温度上限。 5. 进样口密封垫应及时更换；进样时必须采用正确的进样手法。 6. 不得擅自改动GC及色谱工作站上与实验无关的参数。 7. GC任一单元部件温度高于80℃情况下，不得关闭载气。 8. 实验完毕离开实验室之前必须关闭所有仪器用气源和电源。 高压气瓶使用注意事项 钢瓶应放置在通风条件好，避免光照并遵守液化气使用注意事项 温度40度以下，2M内禁止烟火 燃烧气应配备灭火器材 工作前检漏 每3个月检查钢瓶及减压阀 固定钢瓶 使用无油减压阀 认识GC2014C主机结构 GC-2014采用双流路设计 动手练习：画出GC载气系统 GC-2014气路日常维护 定期更换分子筛,捕集管 更换时必须将气路上原有的铝垫片取下,更换2-3片新的铝垫片 填充柱 3.2 进样方法 填充柱 为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。 取出新石墨垫，套在色谱柱上 石墨垫不可过度拧紧 FID 检测器 ECD检测器 FTD检测器 FPD检测器 TCD检测器 1.拧松固定螺丝 2.拔出点火线圈 3.拔开电路接头 点火时若未发现点火线圈变为红亮色,可考虑更换点火线圈. 拔出点火线圈后应检查线圈是否已断路,若未发现明显损坏则应考虑其他问题造成的点火不良. 操作训练： FID收集极清洗 1.拧松固定螺丝 2.移出收集极 3.清洗收集极内壁 FID基线漂移,噪声较大时可考虑清洗收集极. 用有机溶剂清洗收集极内壁. 操作训练： FID喷嘴更换 1.拧松高压电极 2.拔出电极 3.拧松喷嘴 4.取出喷嘴 作 业 查找饮料中苯甲酸钠的的测定方法？ 北京一轻 定期进行更换 操作注意事项 任务描述 任务评价 任务拓展 工作任务 任务分析 操作训练： 毛细管柱的安装训练 任务描述 任务评价 任务拓展 工作任务 任务分析 操作训练： 毛细管柱的安装训练 任务描述 任务评价 任务拓展 工作任务 任务分析 3.4. 认识检测器 FID 检测器 FTD检测器 FPD检测器 任务描述 任务评价 任务拓展 工作任务 任务分析 操作训练： FID点火线圈更换 任务描述 任务评价 任务拓展 工作任务 任务分析 任务描述 任务评价 任务拓展 工作任务 任务分析 任务描述 任务评价 任务拓展 工作任务 任务分析 问题：气相色谱仪的操作过程如何分解？ 气路的安装与检漏 气体的打开与设置 载气流量的测定 气相色谱仪开机、关机 各温度参数的设置 进样操作 4. 仪器操作流程训练 任务描述 任务评价 任务拓展 工作任务 任务分析 气体过滤器 干燥器 ＦＩＤ 进样口 色谱柱 微量注射器 ③进样口外围部件 　　　捕集管 　　　分子筛过滤器 捕集管 分子筛过滤器 ②进样口　 　　　进样隔垫 　　　玻璃衬管 　　　石英棉 石墨密封圈 　　　　 ⑥微量注射器 ④色谱柱 ⑤检测器 ①ＧＣ外围部件 　　 气体过滤器 　　 干燥器 捕集管 小结：气相色谱日常维护主要内容 测定项目: 白酒中乙醇含量的测定 分组准备实验：仪器、试剂配制 样品处理：每组准备一份 方法依据：GB/T 10345—2007 任务描述 任务评价 任务拓展 工作任务 任务分析 样品测定： 开启GC2010 进样 设定仪器参数（教师完成） 分析结果 任务描述 任务评价 任务拓展 工作任务 任务分析 填写检验报告： 判定检测结果是否合格 分析检测结果误差原因 提出实验改进方法 任务描述 任务评价 任务拓展 工作任务 任务分析 基础知识、操作技能 个人协作、团