行业标准《磷酸铁锂化学分析方法 第3部分：磷量的测定》.docVIP

ICS FORMTEXT YS 中华人民共和国 FORMTEXT 有色金属行业标准 FORMTEXT YS/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 磷酸铁锂化学分析方法 磷酸铁锂化学分析方法 第3部分：磷量的测定 FORMTEXT Method for chemical analysis of lithium iron phosphate— Part 3：Determination of phosphor content FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT FORMTEXT 2013 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT 2013 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T XXXXX—XXXX PAGE 3 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 YS/T XXXXX《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分： ——第1部分 总铁的测定 重铬酸钾滴定法 ——第2部分 锂量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ——第3部分 磷量的测定 磷钼酸喹啉重量法 ——第4部分 碳量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法 ——第5部分 钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第3部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位： 本标准主要起草人： 磷酸铁锂化学分析方法第3部分：磷量的测定 范围 本部分规定了磷酸铁锂中磷的分析方法。 本部分适用于磷酸铁锂中磷含量的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 686-2008 化学试剂 丙酮 GB/T 9855-2008 化学试剂 一水合柠檬酸（柠檬酸） HG/T 3-1087 化学试剂 钼酸钠 方法原理 在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀经过滤、洗涤、干燥、称量，即可求出磷含量。其反应式如下： 27H++PO43-+3C9H7N+12MoO42-=(C9H7N)3H3(PO4·12MoO3)·12H2O↓+11H2O 试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2MΩ·cm的 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 硝酸（1+1）。 喹钼柠酮试剂 配制：溶液A──称取70 g二水合钼酸钠（Na2MoO4·2H2O）（HG/T 3-1087）于400 mL烧杯中，用100 溶液B──称取60 g一水合柠檬酸（C6H8O7·H2O）（GB/T 9855-2008）于1000 mL烧杯中，用150 mL水溶解，加入85 mL硝酸（4.2 溶液C──将溶液A加到溶液B中，混匀； 溶液D──将35 mL硝酸（4.2）和100 mL水在400 mL烧杯中混匀，加5 mL喹啉； 溶液E──将溶液D加到溶液C中，混匀。静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入280 mL丙酮（GB/T 686-2008），用水稀释至1 000 mL，贮存于聚乙烯瓶或桶中。 将该试剂置于暗处，避光避热。 试样 试样粒度应不大于0.10 mm。 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃容器。 烘箱：附温度自动控制器，应保持 180±2℃。 抽滤装置。 30 mLG4坩埚式过滤器。 电炉。 分析步骤 试料 称取0.20g 测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 空白试验 随同试料做空白试验。 测定 将试料（7.1）置于250 mL烧杯中，以少量水润湿，加入20～25 mL盐酸（4.1），盖上表面皿，加热至微沸3～5min，取下冷却至室温，洗去表面皿，用快速滤纸过滤，并用水洗涤烧杯及滤纸8次，滤液收集于250 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 移取25 mL试液置于500 mL烧杯中，加入10 mL硝酸（4.2）溶液。用水稀释至100 mL，盖上表面皿，加热至微沸，在不断搅拌下用量筒加50 mL喹钼柠酮试剂（4.3），关电闸保温2～3 min，待黄色沉淀沉降分层后取下，搅拌0.5 min，静置冷却至室温。 用预先干燥至恒重的坩埚式过滤器（6.3）抽滤，先将上层清液滤完，然后用25 mL水洗涤沉淀，用倾泻法将沉淀上层清液沿玻棒小心