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实验名称：溴乙烷的制备 教学目的：1、掌握实验室以相应结构的醇为原料制备卤代烃的方法；2、掌握实验室以相应结构的醇为原料制备卤代烃的原理；3、掌握和巩固低沸点化合物蒸馏、分液、洗涤、干燥和沸点测定等基本操作。 教学重点：1、实验室以相应结构的醇为原料制备卤代烃的方法；2、低沸点化合物蒸馏、分液、洗涤、干燥 教学难点：醇为原料制备卤代烃的原理 教学安全环节： 1、硫酸的危害性：强的腐蚀性，不能沾到皮肤，如不小心沾到皮肤，用干的布或软纸轻轻拭去大部分硫酸，再用大量清水冲洗，最后到医院处理。不允许直接用水冲洗，防止硫酸遇水放热，烧伤皮肤，也不允许用布用力来回擦，防止损伤皮肤。实验室杜绝使用硫酸或其他药品威胁别人，杜绝将硫酸或其他药品带出实验室（这在进入实验室的安全教育中已经重申多次） 2、溴乙烷的毒性：处理过程中要在冷却的条件下，蒸馏过程中尾气要通下水道。 教学实验原理： 反应方程式： 可能的副反应 实验步骤： 在100ml圆底烧瓶中加入10ml（0.17 mol）95%的乙醇和9 ml 的水。在不断振荡和冷却下，缓缓加入浓硫酸19ml（0.34mol），混合物冷却到室温，在搅拌情况下加入研细的溴化钠15 g（0.15mol）和几粒沸石，按图3-1装配成蒸馏装置（事先在接收瓶中加入少量的冰水）。通过石棉网小火加热，使反应平稳发生至接受器内无油滴滴出。将馏出液小心转入分液漏斗中，分出有机层，在震荡下滴入浓硫酸1-2ml，分出有机层转入蒸馏烧瓶，加入沸石，在水浴中加热收集35~40馏分的液体，计算体积、产量和产率。 实验步骤流程图： 实验注意事项或实验关键环节： 1、接收溴乙烷的部分，包括制备的蒸馏接收部分、分液的接收部分、干燥和提纯蒸馏的接收部分，外部一定要使用冰水冷却，防止溴乙烷的挥发。 2、产品精制的操作要迅速，防止溴乙烷的挥发。 3、制备的加热速度不能过快，防止产生大量的气泡（HBr），来不及参加下一步反应而挥发，造成产率降低。 4、分液和洗涤要分清有机层和无机层，防止有机层丢失。 5、溴化钠要事先研细，防止结块而影响HBr的产生。 6、反应瓶中的废的反应液要趁热倒入废液缸，防止冷却后结块而给清洗带来困难。 课堂提问： 为了提高乙酸的转化率，本实验采用哪两种主要措施？ 实验中为什么加入9mL的水？ 为什么先9mL的水，再加入硫酸，可不可以反过来加入？ 溴化钠在使用前为什么要研细？ 5. 加入硫酸洗涤的目的有哪些？ 6．在精制溴乙烷的过程中，在蒸馏溴乙烷之前，为什么没有加入固体干燥剂干燥？ 7．反应结束后，为什么要趁热倒出反应的残余物？ 8．在蒸馏过程中如发现忘记加入沸石，应该怎样处理？ 9. 在蒸馏过程中如发现忘记通入冷凝水，应该怎样处理？ * * *