氢火焰离子化检测器(FID)（课件）.pptVIP

原理：待测物在低温H2-Air焰中燃烧产生S、P化合物的分解产物并发射特征分子光谱。测量光谱的强度则可进行定量分析。 5. 氮磷检测器（NPD） 氮磷检测器也叫热离子检测器（TID）。NPD的结构与FID类似，只是在H2-Air焰中燃烧的低温热气再被一硅酸铷电热头加热至600～800℃，从而使含有N或P的化合物产生更多的离子。产生离子的机理目前仍不清楚。 NPD的特点： 1）对含N、P 化合物的具有选择性：对 P 的响应是对N的响应的10倍，是对C 原子的 ～ 倍。 2）灵敏度高：与FID对P、N的检测灵敏度相比，NPD分别是FID的500倍(对P)；50倍(对N)。 情境六：气相色谱对微量组分分析 任务三：气相色谱仪常用检测器 知识点：氢火焰离子化检测器(FID) 课程：仪器分析 又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。 原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生带电碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。 氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器(FID) 1 结构：主体为离子室，内有石英喷嘴、发射极(极化极，图中为火焰顶端)和收集极。 氢火焰离子化检测器(FID) 1 氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器(FID) 1－点火丝 2－喷嘴 3－收集电极 4－极化电极 5－量程变换器 6－放大器 7－记录仪 上一页 下一页 返 回 氢火焰离子化检测器(FID) 3）极化电压：在50V 以下时，电压越高，灵敏度越高。但在50V以上，则灵敏度增加不明显。通常选择±100 ～ ± 300V 的极化电压； 4）操作温度：比柱的最高允许使用温度低约 50℃(防止固定液流失及基线漂移)。 氢火焰离子化检测器(FID) FID特点： 1）灵敏度高(～ g/s)； 2）线性范围宽(～ 数量级)； 3）噪声低； 氢火焰离子化检测器(FID) 4）耐用且易于使用； 5）为质量型检测器，色谱峰高取决于单位时间内引入检测器中组分的质量； 在样品量一定时，峰高与载气流速成正比。因此在用峰高定量时，应控制流速恒定。 氢火焰离子化检测器(FID) 6）对无机物、永久性气体和水基本无响应； 7）对含羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低或根本无响应。 8）样品受到破坏。 氢火焰离子化检测器(FID) 3. 电子捕获检测器(ECD) ECD主要对含有较大电负性原子的化合物响应。它特别适合于环境样品中卤代农药和多氯联苯等微量污染物的分析。 原理及工作过程：检测室内的放射源放出β-射线粒子（初级电子）,与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下，离子和电子分别向与自己极性相反的电极运动，形成检测室本底电流(基流)。当具有较大电负性地组分（即能俘获电子的组分）被载气带入ECD内时，将捕获已形成的低速自由电子，生成负离子并与载气正离子复合成中性分子，此时，由于电子被组分俘获，使得基流下降形成“倒峰”。 ECD 特点： 1）响应电流i与浓度c是非线性的，即 ，该式类似于比尔定律。其中，i0为基流，K 为电子吸收系数(不同物质K值不同)。 2）对如卤素基、过氧基、醌基、硝基等含电负性的功能团的分子具有极高的选择性和灵敏度；但对含酰胺基和羟基的化合物以及烃类物质不灵敏。 3）与FID相比，ECD对样品的破坏不大； 4）线性范围为两个数量级，相对FID来说，这不算大; 5）要求载气纯度要高(99.99%)，否则杂质会降低基流；（通常将载气通入480℃的紫铜屑除O2）。 4. 火焰光度检测器（FPD） FPD对含S、P化合物具有高选择性和高灵敏度的检测器。因此，也称硫磷检测器。主要用于SO2、H2S、石油精馏物的含硫量、有机硫、有机磷的农药残留物分析等。 FPD结构： 喷嘴+滤光片+光电管。