色谱柱在药物QC检测工作中应用与维护保养.ppt

* * * * SpursilTM 系列包含两种固定相C18和SpursilTM C18-EP，二者的极性集团是不一样的，键合密度基本一致，碳载量也相差不大，pH范围 相同 * * 从结果来看， Spursil C18和Spursil C18-EP的柱效都在九万以上，保留时间在Spursil C18在8-8.5之间； Spursil C18-EP在8.5 – 9.0 * * * * 考察Spursil的批次重现性，结果很好 * * 由于Spursil采用独特的极性改性技术，进一步拓宽了PH的适用范围（1.5-10）， Spursil柱分别在pH 1.5和pH 10的流动向下连续冲洗1200小时以上，并跟踪测试保留时间，峰不对称因子和容量因子的变化，结果显示Spursil柱在pH 1.5和pH 10的条件下具有长久的稳定性和耐受性 * * TCAs是根据其化学结构命名的一类抗抑郁药，于本世纪六十年代投入临床应用，开创了抑郁症药物治疗的里程碑。此类药物具有提高心境、缓解焦虑、增进食欲、改善睡眠等作用，对单、双相抑郁症均有效，有效率约60～80%，对单相抑郁有预防作用。惊恐发作、贪食症、强迫症也是TCAs的适应症。?常用的TCAs有阿米替林、多虑平、丙咪嗪等可以看出Spursil C18中性条件下对碱性化合物的分离要比钻石二代C18的峰形要好，这是因为Spursil C18的极性基团会保护硅羟基，它会与硅羟基有一些作用，减少硅羟基与碱性化合物的作用 * * 安捷伦的HC C18 和TC C18的分离峰形很差 * * PHENOMENEX LunaC18和Gemini C18也有一定的拖尾 * * Waters Xbridge 分离更差，拖尾更严重 * * ?-阻断剂用于治疗心血管疾病，如心绞痛效果良好 强碱性化合物在高PH值下运行， 看Spursil 对物种化合物的分离情况，五个碱性化合物的完全分离 * * 安捷伦的ZORBAX和WATERS的SymmetryShield RP两款都有极性基团的柱子，4和5都没有分开 * * 然后我们把PH值调下来大约在pH2，看碱性化合物的分离情况，六个化合物全部分离，而且峰形也很好，说明Spursil在酸碱条件下都有很好的分离度 * * 再看安捷伦的ZORBAX和WATERS的SymmetryShield RP两款都有极性基团的柱子，2和3都没有分离，5和6 也 分离不好，说明柱子的分离效果还是不行的 * * 这是在纯水相条件下对强碱性化合物核苷碱基进行分离，这四种物质只溶于水，而且是强碱性，在C18柱上根本没有保留，在死体积里就出来了。所以我们选择用100%纯水来做流动相，一是为了增加化合物的保留，另外也是看我们的柱子在纯水相下是否可用 * * Spursil C18对四种极性化合物有6分钟的保留，Spursil C18-EP极性比Spursil C18要强一些，所以保留时间更长一些，达到7分钟 * * 这是PHENOMENEX的两款顶尖的柱子LunaC18和Gemini C18，对化合物1和2不能实现很好的分离，因为1和2的结构很相似，说明他的分离度还是比Spursil差一些 * * 这是完全的有机相不加水来分析异构体，1是来考察我们的柱子的选择性，因为柱子本身是一个反相的柱子，在使用100%的有机相，那么化合物就会很快出峰，可能在死体积里就出来了，只有柱子的性选择性很好才能将目标化合物保留下来 2是为液质考虑的，因为液质希望有机相的挥发性越高越好，这样离子浓度就会提高，提高检测灵敏度，使用100%有机相，溶剂挥发了。同时我们又选择了结构完全相似的生育酚异构体来分离 从图中可以看出，我们的柱子在100%有机相的流动相条件下，对化合物还有4-6分钟的保留，说明柱子的选择性很好，同时对三个异构体均达到很好的分离 * * 这是安捷伦的ZORBAX和WATERS的SymmetryShield RP两款都有极性基团的柱子，两根柱子的保留性比较Spursil来说还是差一些 * * Warters的领军人物NUNE的一种测试柱子的方法，考察柱子上键合的极性基团的极性大小，极性大保留时间就长，极性小保留时间就断 * * 我们直接那这个方法不经任何改变测试Spursil C18和EP 两款主子的极性，可以看出EP的保留时间在15分钟， C18在7分钟，说明EP的机型要比C18强 * * 这是waters和安捷伦的两款有极性基团的柱子，保留时间在9分钟和7分钟左右，我们在15分钟，由此可见我们的EP的极性是很强的 * * 主要侧立体选择性，主要是4和5，一个是单键，一个是双键 * * EP上极性比较大，偶记作用比较大，4和5就分开了， Spursil C18就分不开 * * 换钻石二代上去也不能分开，安捷伦