材料研究方法与实验_4热分析.pdf

热分析 （Thermal Analysis ） 热分析 1. 热分析概论 2. 差热分析法(DTA) 3. 差式扫描量热法（DSC ） 4. 热重分析(TG) 5. DTA、DSC 、TG技术的应用 6. 热机械分析法 1. 热分析概论 1.1 热分析的定义及内容 定义：在程序控制温度下，测量物质的物理性质 与温度的对应关系的一种测量技术。 例如，尼龙由室温加热到270°C 以上， 热量～温度、体积～温度、模量～温度、 重量～温度 温度变化将引起的物理性质的变化： 温度、质量、尺寸、热量、力学、声、光、热、 电、磁等 国际热分析协会：ICTA 热分析分类 物理量 方法名称 简称 物理量 方法名称 简称 热 重 法 TG 尺 寸 热膨胀法 TD 等压质量变化测定 热机械分析 TMA 力学量 逸出气检测 EGD 动态热机械法 DMA 质量 逸出气分析 EGA 热发声法 TS 声学量 放射热分析 ETA 热传声法 热微粒分析 光学量 热光学法 TPA 升温曲线测定 电学量 热电学法 DEA 温度 差 热 分 析 DTA 磁学量 热磁学法 TM 热量 差示扫描量热法 DSC 1.2 热分析仪器的基本构成 热分析 1. 热分析概论 2. 差热分析法(DTA) 3. 差式扫描量热法（DSC ） 4. 热重分析(TG) 5. DTA、DSC 、TG技术的应用 6. 热机械分析法 2. 差热分析法(DTA) 2.1 差热分析法概论 2.2 差热分析的原理 2.3 差热分析曲线的分类与识别 2.4 影响差热分析结果的因素 2. 差热分析法(DTA) 2.1 差热分析法概论 样品和参比物之间的温差~ 温度 参比：α–Al O （在测试温度范围内不产生任何热效应） 2 3 DTA普适曲线 ICTA规定，热分析的结果都称为曲线 样品温度下降的变化： 玻璃化转变、解取向、晶体的熔化、蒸发、分解或裂解反应 样品温度上升的变化： 结晶、化合或聚合反应、氧化反应 2.3.2 曲线形状的分类 DTA普适曲线 ΔT ＝T －T s r 峰状：结晶、熔化等热力学一级转变 阶梯状：玻璃化转变等热力学二级转变 不规则曲线：化学反应 2.4 影响差热分析结果的因素 2.4.1 实验条件的影响 升温速率Φ 测试气氛的影响 压力的影响 坩埚形状和材料的影响 2.4.2 试样的影响 试样用量的影响