扫描电子显微镜分析.pptxVIP

1、电子通道花样;根据电子衍射动力学理论，如果电子束以靠近布拉格位置进入晶体，则其在晶体中的运动可用两支布洛赫波进行描述。;（1）当入射电子束严格满足布拉格条件时，两支波的振幅相等。 （2）当入射角大于布拉格角时，位于反射面之间的波占优势，因而进入晶体内部电子多，背散射电子少。 （3）当入射角小于布拉格角时，位于反射面上的波占优势，电子容易被反射，因而背散射电子数目多。 所以，当入射电子束相对于（hkl）晶面以布拉格角为中心连续地改变其扫描角度时，与入射束扫描角同步的背反射电子就会在荧光屏上显示出与（hkl）面相对应的强度极大和极小。;图1、电子通道花样形成示意图;因为在晶体中包含不同指数（hkl）的晶面，而这些晶面具有不同的布拉格角，因此，入射束做面扫描时，将在不同扫描点上产生与各自（hkl）晶面相对应的 的区域，结果在荧光屏上出现一系列属于各自（hkl）晶面的电子通道带，即电子通道花样。;C、花样的测量和计算;（4）测量电子通道带间角度。;图3 对电子通道花样进行测量的几何参数;电子通道花样进行晶体学注释，即确定每一通道带所属晶面的晶面指数；指数化的依据与菊池线的相似，其中以相似原理分析法最优。;D、 实验方法;表1 电子通道花样三种扫描方式的电子光学条件;E、 实际应用;（1）如果两个电子通道带所属晶带轴的极点和投影原点重合（图5-a），则晶带轴方向[uvw]即代表单晶表面法线的晶体学方向。其中[uvw]可以由如下关系式求得：;如果被分析晶体表面法线的方向余弦为（x, y, z），则（x, y, z）可以用如下关系确定：;点阵常数的测定：把待测试样放在试样台上，再在其旁边放置合适的标准试样，然后依次记录下两个试样的电子通道花样。通过对花样的分析，分别求出待测试样和标准试样的面间距d1、d0和衍射角θ1、θ0。由于两个试样的实验条件相同，所以;如果试样基体的点阵常数为已知，析出相的点阵常数是未知的话，分别以基体和析出相做标准试样和待测试样，即可确定析出相的点阵常数。用该方法还可以定出析出相的惯习面，以及它与基体之间的取向关系。;2、电子背散射??样（EBSD）;图7 电子背散射花样的观察系统和记录系统的几何配置方法示意图(a)低出纳角位置；(b)高出纳角位置；BSE-背反射电子；F-荧光屏；S-试样；(XM、YM、ZM)-荧光屏位置相对于电子束在试样上照射位置的坐标;图8 对电子背散射花样进行晶体学注释的结果;解：根据花样分布的对称性质，可以确定晶带轴极点M1为[001]（根据四次对称性质）；M2为[011]（根据二次对称性质）；M3为[111]（根据三次对称性质）。与此相应，过M3和M1极点的衬度带W1所属晶面指数正比于M3和M1的矢量积，即H1=K1M3×M1=(110)（取K1=1）；同理，过M2和M3极点的衬度带W2所属晶面指数H2=K2M2×M3=(011)（因衬度带W2的宽度与W1相同，故取K2=1）；过M1和M2极点的衬度带W3所属晶面指数H3=K3M1×M2=(200)（因衬度带W3的宽度为W1的 倍，故取K3=2）。对于其余衬度带，可根据两相交衬度带的夹角及其宽度比值，就可以依次确定其晶面指数。;图9：A是纳米梯度/粗晶样品拉伸断裂后纵截面观察；B是图A中位置B处（真应变24%）的扫描电镜照片。C与D分别是图A中位置C（真应变54%）和D处（真应变127%）的EBSD图像。B-D显示的是纳米晶粒经不同拉伸应变后发生的晶粒长大。