EDTA标准溶液的配制与标定(铬黑T).docxVIP

2+2+2-- 2+ 2+ 2- - 实验八 EDTA 溶液的配制与标定 （铬黑 T 法） 一、实验目的 学习配制 Zn 标准溶液,EDTA 标准溶液； 学会以 Zn 为工作基准试剂,铬黑 T 为指示剂标定 EDTA 标准溶液； 巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。 二、实验原理 1、用 EDTA 二钠盐配制 EDTA 标准溶液的原因； EDTA 是四元酸，常用 H4Y 表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温 溶解度为 0.02g/100g H  2 O。因此，实际工作中常用它的二钠盐 Na  2 H  2 Y·2H  2 O, Na2 H  2 Y·2H  2 O 的溶解度稍大,在 22℃（295K）时，每 100g 水中可溶解 11.1g. 2、标定 EDTA 标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理； 实验中以纯金属 Zn 为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然 后用水洗净，烘干。 3、滴定用的指示剂，指示剂的作用原理； 实验中以铬黑 T 作为指示剂。 作用原理：在 pH=l0 的条件下，滴定前，Zn 与指示剂反应: HIn + Zn 纯蓝色 2+ ZnIn + In 酒红色 3- 滴定至终点时，反应为 ： ZnIn  -  + H2Y  2-  HIn  2-  + ZnY  2-  + H  + 酒红色 纯蓝色 此时，溶液从酒红色变为纯蓝色，变色敏锐。 4、用何种缓冲溶液及其原因； 实验是以 NH  3 ·H  2 O-NH  4 Cl 为缓冲溶液。原因：实验中所用的指示剂是铬黑 T， pKa2 =6.3 pKa3 =11.55 H2In - HIn 2- In 3- -1 -1 2+ -1 紫红 蓝 橙 若 pH6.3 或 pH11.5，由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果，使用铬黑 T 的最适宜酸度是 pH=9～10.5，pH=10 的缓冲液符合要求。 5、计算式。 CEDTA=mVZn/0.25MZnVEDTA 三、实验步骤 实验步骤 思考题 0.01mol·L Zn 标准溶液的配制 1、取适量锌片放在 100mL 烧杯中，用 0.1mol·L-1 HCl 溶液（自配）清洗 1min，再 用自来水、纯水洗净，烘干、冷却。 1、标定 EDTA 标准溶液的工作基准试剂有 多种，为什么选用 Zn？ 2、工作基准试剂 Zn 在使用前，为什么要进 行表面处理，怎样处理？ 2、用直接称量法在干燥小烧杯中准确称取 0.15～0.2g Zn，盖好小表面皿。 作基准试剂 Zn 在使用前，为什么要进行表 面处理，怎样处理？ 3、用滴管从烧杯口加入 5mL 1:1 盐酸，待 Zn 溶解后吹洗表面皿、杯壁，小心地将溶 液转移至 250mL 容量瓶中，用纯水稀释至 标线，摇匀。 3、怎样溶解锌片，配制 Zn2+标准溶液？ 0.01mol·L EDTA 标准溶液的配制 称取计算量的 EDTA 二钠盐在烧杯中，加 入适量水，搅拌溶解，转移到试剂瓶中稀释 至 800 mL。 4、怎样配制 EDTA 标准溶液？ 5、配制 EDTA 溶液时，为什么先在烧杯中 溶解后转移到试剂中，能否直接在试剂瓶中 溶解？ 2+-1 2+ -1 标定 EDTA 标准溶液（Zn 为工作基准试剂， 6、配位滴定中，为什么要用缓冲溶液？ 铬黑 T 为指示剂） 移取 25.00mL Zn 标准溶液，边搅边滴 说明铬黑 T 指示剂作用的原理。 为什么要在 pH=10 的缓冲溶液中使用铬 加 1:1 氨水至开始析出 Zn(OH)  2 白色沉淀， 黑 T？ 加 5mL NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液、50 mL 9、如何调节溶液的 pH 为 10？ 水，2～3 滴铬黑 T，用 EDTA 标准溶液滴 10、为什么要先用 1:1 氨水调节，后加 定。溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 四、实验数据记录与处理 pH=10 的氨性缓冲溶液？ 11、如何滴加 1:1 氨水调节 pH？ 12、怎样掌握好终点？ 序号 1 2 3 mZn/ g 0.1672 V EDTA(初读数) / ml 0.00 0.00 V EDTA(末读数) / ml 22.73 22.73 V EDTA / mL 22.37 22.37 CEDTA / mol·L-1 0.1125 0.1125 舍前平均 CEDTA / mol·L-1 0.1125 S 0 T 舍后平均 CEDTA / mol·L-1 0.1125 五 问题与思考题 1.说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的。 答：（1）处理方法：取适量锌片放在 100mL 烧杯