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色谱柱技术(一).ppt 55页

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基本要求 化学惰性 热稳定性好 内表面光滑易润湿 操作方便 毛细管气相色谱柱-柱管材料 液体或胶状 高分子量 具有高热稳定性的聚合物 种类较多 性质各异 最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇 毛细管气相色谱柱-固定液 毛细管气相色谱柱-固定液 聚硅氧烷: 由许多单个的硅氧烷连接而成; 每个硅原子与两个功能基团相连,最常见的为甲基和苯基,此外还有腈丙基和三氟丙基; 功能基团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质 可分为非极性、弱极性和中等极性 毛细管气相色谱柱-固定液 聚乙二醇: 对极性物质有特殊的分离效能 稳定性及使用温度范围比聚硅氧烷略差 强极性 毛细管气相色谱柱-固定液 毛细管气相色谱柱-分类 按柱内固定液涂渍方法不同 毛细管气相色谱柱-柱参数 这些参数分别代表什么含义呢??? 毛细管气相色谱柱-柱参数 柱参数(一)-固定液名称 通过固定液名称可看出色谱柱的固定液是什么 常用不同厂商毛细管柱牌号对照 极性 固定液 型号 Agilent J&W Supelco SGE Alltech 适用范围 非极性 100%甲基聚硅氧烷 OV-1 SE-30 DB-1 DB-1MS SPB-1 BP-1 AT-1 脂肪烃类化合物 弱极性 5%-二苯基-95%-二甲基硅氧烷 SE-54 SE-52 DB-5 DB-5MS SPB-5 BP-5 AT-5 各类弱极性化合物及各种极性组分的混合物 中极性 50%苯基的甲基聚硅氧烷 OV-1701 OV-17 DB-1701 SPB-7 BP-10 AT-1701 AT-50 极性化合物,如农药等 强极性 聚乙二醇 PEG-20M DB-WAX Supelco wax10 BP-20 AT-WAX 极性化合物,如醇类、羧酸酯等 柱参数(二)-柱长 柱长短直接影响保留时间和分离效率 分离度与柱长的平方根成正比 加倍柱长,分析时间加倍,但分离度仅增加约40% 塔板理论公式: n = L / H 柱参数(三)-柱内径 内径小,塔板数多,柱效高,但样品承载容量小,适合做复杂组分 内径大,塔板数少,柱效低,样品承载容量大,适合做简单样本的痕量分析,但柱流失严重 H = A + B/u + C·u * 一般我们拿到一根色谱柱都会有一个名牌。在色谱柱上有,在色谱柱的盒子上也有。比如HP-5(30*0.32*0.5)这都是什么呢?都是干嘛用的,该如何选? HP-5一般是商品化的固定液的名字,也就是说我们通过这个就可以看出色谱柱的固定液是什么,然后就知道了色谱柱的极性。 * * * 第二章 色谱技术概论 -色谱柱 《临床色谱质谱检验技术》 李 维 金域检验学院临床基因组教研室《临床色谱质 谱检验技术》课程秘书、讲师 金域检验临床质谱检测中心研发项目组副主管 中山大学 药物分析学专业硕士 负责临床色谱质谱方法的新项目开发工作,主 导和参与临床色谱质谱类新项目开发十余项, 具有7年的色谱质谱技术工作经验 一、教学要求 二、复习 三、气相色谱柱 主要内容 《临床色谱质谱检验技术》 四、小结与思考 一、教学要求 《临床色谱质谱检验技术》 目的及目标 熟悉气相色谱柱和液相色谱柱的构造、分类及柱参数; 为后续色谱质谱联用技术章节的学习打下理论基础。 教学要求 * 教学形式及学时 教学形式:理论教学 学时:2 教学要求 二、复习 《临床色谱质谱检验技术》 塔板理论公式:n = L / H 色谱柱长:L 理论塔板高度:H, 色谱柱的理论塔板数:n, 当色谱柱长度一定时,塔板数 n 越大,塔板高度 H 越小,被测组分在柱内被分配的次数越多,柱效则越高,所得色谱峰越窄。 塔板理论 速率理论的范.弟姆特方程:H = A + B/u + C·u H:理论塔板高度, u:载气的线速度, A,B,C为常数,分别代表:A-涡流扩散项系数、B-分子扩散项系数、C-传质阻力项系数 降低理论塔板高度,提高柱效的方式: 获得最佳流速 减小A、B、C三项。 速率理论 气相色谱仪的构造 五个基本组成系统:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。 二、气相色谱柱 《临床色谱质谱检验技术》 气相色谱柱 构造 柱管材料:不锈钢、玻璃、石英玻璃、聚四氟乙烯等 填充剂:固体吸附剂、载体+固定液 分类 填充气相色谱柱 填充气相色谱柱-结构 柱管内填充一定的填料,它是“实心”的,简称填充柱。 填充气相色谱柱-柱管材料 最常用的填充 气相色谱柱 柱管材料 填充气相色谱柱-形状 螺旋形 柱圈径比柱内径大15倍,柱圈径大小会影

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