色谱柱技术（一）.ppt

基本要求 化学惰性 热稳定性好 内表面光滑易润湿 操作方便 毛细管气相色谱柱-柱管材料 液体或胶状 高分子量 具有高热稳定性的聚合物 种类较多 性质各异 最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇 毛细管气相色谱柱-固定液 毛细管气相色谱柱-固定液 聚硅氧烷： 由许多单个的硅氧烷连接而成； 每个硅原子与两个功能基团相连，最常见的为甲基和苯基，此外还有腈丙基和三氟丙基； 功能基团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质 可分为非极性、弱极性和中等极性 毛细管气相色谱柱-固定液 聚乙二醇： 对极性物质有特殊的分离效能 稳定性及使用温度范围比聚硅氧烷略差 强极性 毛细管气相色谱柱-固定液 毛细管气相色谱柱-分类 按柱内固定液涂渍方法不同 毛细管气相色谱柱-柱参数 这些参数分别代表什么含义呢？？？ 毛细管气相色谱柱-柱参数 柱参数（一）-固定液名称 通过固定液名称可看出色谱柱的固定液是什么 常用不同厂商毛细管柱牌号对照 极性 固定液 型号 Agilent J&W Supelco SGE Alltech 适用范围 非极性 100%甲基聚硅氧烷 OV-1 SE-30 DB-1 DB-1MS SPB-1 BP-1 AT-1 脂肪烃类化合物 弱极性 5%-二苯基-95%-二甲基硅氧烷 SE-54 SE-52 DB-5 DB-5MS SPB-5 BP-5 AT-5 各类弱极性化合物及各种极性组分的混合物 中极性 50%苯基的甲基聚硅氧烷 OV-1701 OV-17 DB-1701 SPB-7 BP-10 AT-1701 AT-50 极性化合物，如农药等 强极性 聚乙二醇 PEG-20M DB-WAX Supelco wax10 BP-20 AT-WAX 极性化合物，如醇类、羧酸酯等 柱参数（二）-柱长 柱长短直接影响保留时间和分离效率 分离度与柱长的平方根成正比 加倍柱长，分析时间加倍，但分离度仅增加约40% 塔板理论公式： n = L / H 柱参数（三）-柱内径 内径小，塔板数多，柱效高，但样品承载容量小，适合做复杂组分 内径大，塔板数少，柱效低，样品承载容量大，适合做简单样本的痕量分析，但柱流失严重 H = A + B/u + C·u * 一般我们拿到一根色谱柱都会有一个名牌。在色谱柱上有，在色谱柱的盒子上也有。比如HP-5（30*0.32*0.5）这都是什么呢？都是干嘛用的，该如何选？ HP-5一般是商品化的固定液的名字，也就是说我们通过这个就可以看出色谱柱的固定液是什么，然后就知道了色谱柱的极性。 * * * 第二章 色谱技术概论 -色谱柱 《临床色谱质谱检验技术》 李 维 金域检验学院临床基因组教研室《临床色谱质 谱检验技术》课程秘书、讲师 金域检验临床质谱检测中心研发项目组副主管 中山大学 药物分析学专业硕士 负责临床色谱质谱方法的新项目开发工作，主 导和参与临床色谱质谱类新项目开发十余项， 具有7年的色谱质谱技术工作经验 一、教学要求 二、复习 三、气相色谱柱 主要内容 《临床色谱质谱检验技术》 四、小结与思考 一、教学要求 《临床色谱质谱检验技术》 目的及目标 熟悉气相色谱柱和液相色谱柱的构造、分类及柱参数； 为后续色谱质谱联用技术章节的学习打下理论基础。 教学要求 * 教学形式及学时 教学形式：理论教学 学时：2 教学要求 二、复习 《临床色谱质谱检验技术》 塔板理论公式：n = L / H 色谱柱长：L 理论塔板高度：H， 色谱柱的理论塔板数：n， 当色谱柱长度一定时，塔板数 n 越大，塔板高度 H 越小，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效则越高，所得色谱峰越窄。 塔板理论 速率理论的范.弟姆特方程：H = A + B/u + C·u H：理论塔板高度， u：载气的线速度， A，B，C为常数，分别代表：A-涡流扩散项系数、B-分子扩散项系数、C-传质阻力项系数 降低理论塔板高度，提高柱效的方式： 获得最佳流速 减小A、B、C三项。 速率理论 气相色谱仪的构造 五个基本组成系统：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。 二、气相色谱柱 《临床色谱质谱检验技术》 气相色谱柱 构造 柱管材料：不锈钢、玻璃、石英玻璃、聚四氟乙烯等 填充剂：固体吸附剂、载体+固定液 分类 填充气相色谱柱 填充气相色谱柱-结构 柱管内填充一定的填料，它是“实心”的，简称填充柱。 填充气相色谱柱-柱管材料 最常用的填充 气相色谱柱 柱管材料 填充气相色谱柱-形状 螺旋形 柱圈径比柱内径大15倍，柱圈径大小会影