第七章 展望 （三）-final.ppt

离子源：将待分析样品电离，得到带有样品信息的离子 四极杆质量分析器 飞行时间质量分析器（TOF） 离子阱质量分析器 静电场轨道阱质量分析器 …… 质量分析器 质谱检测器分类 质谱真空系统 使用真空系统的原因： 增大离子的平均自由程，减少相互间的碰撞； 减少非预期的离子/分子反映； 减少气压对离子源调谐的影响； 避免高电压下气体传导引起的放电； 延长EI源中灯丝的使用寿命； 减少电子倍增器的中性噪声，延长使用寿命； 减少气体造成的背景干扰 塔板理论 阐述影响柱分离的效能指标 阐述色谱分离的热力学过程 速率理论 阐述影响柱效的因素 阐述色谱分离的动力学过程 色谱理论 色谱柱长：L 理论塔板间距离：H 色谱柱的理论塔板数：n 三者的关系为： n = L / H 当色谱柱长度一定时，塔板数 n 越大(塔板高度 H 越小)，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效则越高，所得色谱峰越窄。 塔板理论的基本假设 范.弟姆特方程，即速率方程的数学简化式为： H = A + B/u + C·u H：理论塔板高度， u：载气的线速度， A，B，C为常数，分别代表：A-涡流扩散项系数、B-分子扩散项系数、C-传质阻力项系数 速率方程表明： 减小A、B、C三项可提高柱效； 存在着最佳流速 速率理论 保留值定性 选择性检测器定性 两谱联用定性 色谱定性鉴定方法 外标法（external standard method) 内标法（internal standard method) 常用的几种定量方法 气相色谱仪的组成 五个基本组成系统：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统 热导检测器（thermal conductivity detector, TCD ） 火焰离子化检测器（ flame ionization detector，FID） 电子捕获检测器（electron capture detector, ECD ) 气相色谱仪检测系统—常用检测器 五个基本组成系统：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统 液相色谱仪的构造 紫外检测器(包括二极管阵列)（ultraviolet detector, UVD） 荧光检测器（fluorescence detector，FLD） 电化学检测器（electrochemical detector，ECD） 示差折光检测器（refractive index detector ，RID） 液相色谱仪检测系统—常用检测器 气相色谱柱分类 毛细管气相色谱柱-柱参数 液相色谱柱参数 取决于分析的目的 取决于样品的化学性质 液相色谱柱参数-物理参数 液相色谱柱参数-化学参数 离子源是使样品分子、原子或自由基转变为气相离子的器件，是质谱仪的门户。离子源及相应的电离技术的革新一直推动着MS的跨越式发展。 * 法拉第杯是一种简单的检测器，可直接测定电荷或电流，在MS早期曾大量应用。它虽然响应慢、灵敏度低，但信号稳定，准确度高，因此至今仍用在同位素比率MS中； 现代质谱仪应用最多的是电子倍增器和微通道板。 * * * * Pros and cons of sample Prep tech. Dilution- no cleanup or enrichment, good, simple, fast, clean high - Centrifugation- good clean up, separates by mass, no enrichment, cumbersome and expensive Filtration- no enrichment, good simple fast clean high detection limits Liquid/Liquid Extraction, Best clean up (multi step), separates by chemical properties, enrichment, cumbersome automate and expensive Solid Phase Extraction-good clean-up, fast , easy to automate, most options-(vendors and products) * * 真空系统：机械泵，分子涡轮泵。只有在足够高真空下，离子才能从离子源到达检测器，否则灵敏度低。 * * 第七章 展 望 《临床色谱质谱检验技术》 一、复习 主要内容 《临床色谱质谱检验技术》 二、临床色谱质谱检验技术课程总结 一、复习 《临床色谱质谱检验技术》 发展趋势 二、临床色谱质谱检验技术课程总结 《