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2020-03-27 发布于四川
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氧化还原电位检测作业指导书 1. 试剂及其配制 1.1 邻苯二甲酸氢钾缓冲液（ PH=4.00，25℃）：溶解 10.12g 邻苯二甲酸氢钾（ KHCHO ）于水中，稀释至 8 4 4 1000mL。 1.2 磷酸盐缓冲液（ PH=6.86，25 ℃），溶解 3.39g 磷酸二氢钾（ KHPO）和 3.55g 无水磷酸氢二钠（ Na HPO） 2 4 2 4 于水中，稀释至 1000Mla 。 1.3 氧化还原标准溶液：以下二种标准溶液可任选一种。 1.3.1 硫酸亚铁铵—硫酸高铁铵溶液：溶解 36.21g 硫酸亚铁铵 [Fe （NH0 ·（SO） ·6H O] 、48.22g 硫酸高铁 4 2 4 2 2 铵[Fe （NH4 02 （SO4 ）2 ·12H2O]和 56.2mL 浓硫酸于水中，稀释至 1000mL，贮于玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液在 25 ℃ 时的氧化还原电位为 +430mV。 1.3.2 氢鲲溶液：称两份 10g 氢鲲分别加入 1000mLPH 为 4.00 及 1000mLPH为 6.86 的缓冲液（ 1.1 ）、（1.2 ），混匀。应有部分固体氢鲲存在，以保证氢鲲溶液的饱和状态。所得两种缓冲液在不同温度下的电位表 1. 表 1 缓冲液在不同温度下的电位缓冲液 4.00 6.86 PH值温度 20 25 35 20 25 30 （℃）电位 223 218 213 47 41 34 （mV） 1.4 硝酸溶液： 1+1。 1.5 硫酸溶液： 3% （V/V ）。 2. 测定步骤 2.1 铂电极的检验和净化：以铂电极为指示电极，连接仪器正极，以饱和甘汞电极为参比电极，连接仪器负极。插入具有固定电位的氧化还原标准液中，其电位值应与标准值相符（即硫酸亚铁铵—硫酸高铁铵标准液在 25 ℃时为 +430mV；PH为 4.00 的氢鲲溶液， 25 ℃时为 +218mV），如实测结果与标准电位的差大于± 5mV，则铂电极需要净化。净化时，可选择下列方法： 2.1.1 用硝酸溶液（ 1.4 ）清洗：将电极置入硝酸溶液（1.4 ）中，缓缓加热至近沸状态 5min 后放置冷却，并将铂电极取出用纯水洗净。 2.1.2 将电极侵入硫酸溶液 (1.5) 中。饱和甘汞电极与 1.5V 甘电池