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氰化物检测作业指导书
1. 试剂及其配制
1.1 氯化钠标准溶液( 0.0192mol/l ):取氯化钠(优级
纯)于瓷坩锅中,于高温炉 450℃灼烧 至无爆裂声,置干
燥器中冷却至室温,准确称取 1.122g 加水溶于 1000ml 量
瓶中,并稀释至标线。密闭保存。
1.2 硝酸银标准溶液:称取硝酸银 3.76g 溶于水并稀释
至 1000ml ,于棕色试剂瓶贮存,此溶液每周标定一次。
硝酸银标准溶液的标定: 量取 25.00ml 氯化钠标准溶液
于 250ml 锥形烧瓶中,加入 50ml 水,加入玻璃搅拌子,装
好滴定装置,滴入 2~3 滴铬酸钾指示液,用硝酸银标准溶
液滴定,颜色由白色变橘红色即为终点。平行二次,极差
小于 0.02ml 取平均值 V1。以 75ml 水代替氯化钠溶液,按
上述步骤平行测定,取平均数得空白值 V2。按式( 42 )计
算硝酸银标准溶液浓度( mol/l ):
c=c × V /(V1-V2)=0.0192 ×
NaCl NaCl
25.00/(V1-V2) ………… (42)
1.3 铬酸钾指示剂 (50g/l ):称取 5g 铬酸钾溶于少量水
中,滴加硝酸银标准溶液至红色沉淀不溶解,静置过夜,
过滤后稀释至 100ml ,盛于棕色瓶中。
1.4 氢氧化钠溶液( 2g/l ):称取 2g 氢氧化钠加水溶解
并稀释至 1000ml ,转入棕色小口试剂瓶,橡皮塞塞紧。
1.5 氢氧化钠溶液( 0.01g/l ):取 5ml 氢氧化钠溶液稀
释至 1000ml ,盛于小口试剂瓶中。
1.6 对二甲氨基亚苄基罗单宁 (试银灵)- 丙酮溶液: 溶
解 20mg试银灵于 100ml 丙酮中, 搅拌, 转入 125ml 棕色滴
瓶中。
1.7 丙酮。
1.8 氯胺 T 溶液 (10g/l ): 取 1g 氯胺 T 加水溶解并稀释
至 100ml,盛于 125ml 棕色试剂瓶中,低温避光保存,有
效期一周。
1.9 N- 二甲基甲酰胺。
1.10 异烟酸 - 吡唑啉酮溶液:称取 1.0g 吡唑啉酮溶于
40ml N-二甲基甲酰胺中,两液合并于 100ml 量瓶中,加水
至标线。
1.11 甲基橙指示液( 2g/l ): 称取 0.2g 甲基橙溶解于
100ml 水中,转入 125ml 棕色滴瓶中。
1.12 磷酸盐缓冲溶液: 称取 34.0g 磷酸二氢钾和 89.4g
磷酸氢二钠溶于水中并稀释至 1000ml ,贮于小口试剂瓶中。
1.13 醋酸锌溶液( 100g/l ):称取 50g 醋酸锌加水溶解
并稀释至 500ml ,转入小口试剂瓶中。
1.14 酒石酸溶液 (200g/l ):称取 100g 酒石酸加水溶解
并稀释至 500m
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