标准气体及应用.ppt

* 附：压力单位的换算 标准气体的制备 * 主 要 内 容 标准气体及配件概述 1 气体分类、标准气体分类、气瓶、阀门、减压器 标准气体使用的注意事项 3 标准气体的制备 2 制备方法、浓度不确定度、浓度表示方法及相互换算 气体分析常见的问题 4 气体安全 5 * 1、取样阀门的选择 常用阀门：带压力表的减压器 缺点：压力表中的死体积大，难以置换，如果不能正确置换这种减压器，不但会浪费很多气体，对微量组分（尤其如氧、氮）以及易吸附的硫化氢、氯气等活泼性气体等，易引入分析误差。 建议：采用不带压力表的针形微调阀作为标准气体的分析检测用阀门，对易吸附组分，材质应该选用不锈钢。 结论：根据气体性质选用不同材质的阀门，特殊的气体必须使用特殊的阀门，总体要求死体积小、无吸附、耐压、有调节功能。 标准气体使用的注意事项 标准气体使用的注意事项 * 标准气体使用的注意事项 2、取样管线的选择 常用进样管线通常为胶管 建议：根据不同的气体性质采用铜管、不锈钢管、四氟管，对于含硫标准气和样品气最好采用内涂石英的不锈钢管或硫钝化不锈钢管、四氟乙烯管。 ★注意：使用内涂石英的不锈钢管时不能对管线任意弯曲。 吸附性强 渗透性强 造成分析偏差 标准气体使用的注意事项 * 标准气体使用的注意事项 铜 不锈钢 内衬 氯乙烯 四氟乙烯 * 3、取样气路的气密性检查 进样管线的泄漏对分析数据的准确性有很大影响，对低浓度氧气、氮气的影响更大。一般认为气路中的压力大于气路外面，外面的气体不会进入气路中，其实不然 ，由于管路内的杂质分压低于管路外面，仍然能进入管内。 高纯气体 标准气体使用的注意事项 标准气体使用的注意事项 * 4、样品气的置换 由于标准气都要经过减压器和管线后才能取样，要准确取样必须将减压器和管线进行充分的置换，这种置换不是简单意义上的吹扫。因为减压器及管线中的死体积很大，需将钢瓶阀打开关闭反复多次，每次将减压器里的气体排尽，然后再吹扫系统才能正确取样。 标准气体使用的注意事项 标准气体使用的注意事项 * 标准气体使用的注意事项 * 5、标准样品的转移 试图从标准气体钢瓶中把标准气取到取样袋或其他容器中，然后再从容器中取样分析，是最不可取的，这样造成了二次污染，或者由于容器内壁材质的不确定造成被测组分被吸附，使得标准气的数据不能真实的表现出来。 标准气体使用的注意事项 × × 标准气体使用的注意事项 * 6、使用温度的要求： 由于标准气体的配制压力受某组分饱和蒸气压的影响，有些有机气体配制压力往往较低，对于这一类气体我们要求气体的使用温度要高于15℃，如果房间温度过低，对于那些不易气化的组分会凝聚于钢瓶壁上，这样所取标准气的浓度就会发生很大的变化，对于从低温处取来的标准气瓶一定要在温度高于15℃的房间里放置一段时间，以使瓶内组分完全气化（如果有必要可以适当提高钢瓶温度），在钢瓶内外温度达到要求前是绝对禁止使用的。 标准气体使用的注意事项 标准气体使用的注意事项 * 动态进样： 应保证每次进样流量恒定，可通过准确计量进样流量的方式进行控制，使每次进样流量相等。 如:报警仪探头,需要一个恒定的流量来校正. 静态进样： 应保证进样压力一致，可通过在样品气出口接一个压力表来指示进样压力，也可使进样压力和大气压力保持平衡。 关键 保证每次进样量相等，以保证进样重复性和标准气体校准的有效性。 样品进 样品出 载气 检测器 7、进样 标准气体使用的注意事项 背压阀 标准气体使用的注意事项 * 主 要 内 容 标准气体及配件概述 1 标准气体的制备 2 标准气体使用的注意事项 3 气体安全 5 制备方法、浓度不确定度、浓度表示方法及相互换算 气体分类、标准气体分类、气瓶、阀门、减压器 气体分析常见的问题 4 * 1、微量氧的分析 采样准确性 微量氧的分析采样是一个关键技术，因为空气中含有大量的氧气，如果取样过程出现任何小的纰漏都会造成数据的严重失真。 保证措施： 取样阀：采用直通不带压力表的针形微调阀，这种阀死体积小，置换方便。 管线及连接：采用不锈钢管线硬连接，不宜采用软管、橡胶圈、铜卡套等。 氩气的干扰 色谱法分析微量氧大都采用填充柱，氧和氩气很难分开。国内生产的高纯氮气都含有2~上百ppm的氩气，微量氧分析标准气如采用氮气做平衡气，若不考虑氮中氩的影响，分析数据将完全失真。 解决措施： 选择氦气或其他气体做平衡气，必须采用氮气做平衡时，我们会给出氩气的含量供参考。 气体分析常见的问题 气体分析常见的问题 * 2、在TCD上为什么用氧气标准气体标定空气中的氧气含量只有16.8%？ 通常用的填充柱很难分开氧气和氩气，