表面分析方法回顾.pptVIP

* HNU-ZLP * 显微镜类 型 分辨本领 工作条件 工作温度 样品损伤 分析深度 人眼 0.2mm 光学显微镜 0.2?m SEM（二次电子） 横向：6nm 高真空 低温、室温、高温 轻微损伤 1?m 纵向：较低 TEM 横向：点3~5 ?，线1~2 ? 高真空 低温、室温、高温 中等程度损伤 1000 ? (样品厚度） 纵向：很差 FIM 横向：2 ? 超高真空 30~80K 严重损伤 1个原子层 STM 横向：1 ? 空气、溶液、真空 低温、室温、高温 无损伤 1~2个原子层 纵向：0.1 ? * HNU-ZLP * 二、扫描隧道显微镜（STM) * HNU-ZLP * 基本原理 STM的理论基础是隧道效应。对于一种金属－绝缘体－金属（MIM)结构，当绝缘层足够薄时，就可以发生隧道效应。隧道电流I是电极距离和所包含的电子态的函数。 * HNU-ZLP * STM就是根据上述原理而设计的。工作时，首先在被观察样品和针尖之间施加一个电压，调整二者之间的距离使之产生隧道电流，隧道电流表征样品表面和针尖处原子的电子波重叠程度，在一定程度上反映样品表面的高低起伏轮廓。 * HNU-ZLP * STM工作模式 恒电流模式（CCI)：当针尖在表面扫描时，反馈电流会调节针尖与表面的高度，使得在针尖与样品之间的隧道电流守恒。它是目前应用最广最重要的一种方式，一般用于样品表面起伏较大时，如进行组织结构分析时。其缺点在于反馈电路的反应时间是一定的，这就限制了扫描速度与数据采集时间。 HNU-ZLP * HNU-ZLP * 第六章 表面分析方法概论 概述 X光电子能谱 俄歇电子能谱 扫描隧道显微镜(STM)与原子力显微镜(AFM) * HNU-ZLP * 6.1 概述 表面科学的主要发展始于20世纪60年代，它的两个最主要的条件是： 超高真空技术的发展 各种表面灵敏的分析技术不断出现 表面分析技术的发展与材料科学的发展密切相关，它们相互促进： 八十年代，扫描探针显微镜（SPM)的出现使（材料）表面科学的研究发生了一个飞跃； LEED所用的LaB6灯丝，STM中用来防振荡的氟化橡胶（Viton)，AFM所用的探针等都是材料科学发展的新产物。 * HNU-ZLP * “表面”的概念 过去，人们认为固体的表面和体内是完全相同的，以为研究它的整体性质就可以知道它的表面性质，但是，许多实验证明这种看法是错误的； 关于“表面”的概念也有一个发展过程，过去将1厚度看成“表面”，而现在已把1 个或几个原子层厚度称为“表面”，更厚一点则称为“表层”。 * HNU-ZLP * 表面分析方法的特点 用一束“粒子”或某种手段作为探针来探测样品表面，探针可以是电子、离子、光子、中性粒子、电场、磁场、热或声波（机械力），在探针作用下，从样品表面发射或散射粒子或波，它们可以是电子、离子、光子、中性粒子、电场、磁场、热或声波。检测这些发射粒子的能量、动量、荷质比、束流强度等特征，或波的频率、方向、强度、偏振等情况，就可获得有关表面的信息。 * HNU-ZLP * 探测粒子 发射粒子 分析方法名称 简称 主要用途 e e 低能电子衍射 LEED 结构 e 反射式高能电子衍射 RHEED 结构 e 俄歇电子能谱 AES 成份 e 扫描俄歇探针 SAM 微区成份 e 电离损失谱 ILS 成份 ? 能量弥散X射线谱 EDXS 成份 e 俄歇电子出现电势谱 AEAPS 成份 ? 软X射线出现电势谱 SXAPS 成份 e 消隐电势谱 DAPS 成份 e 电子能量损失谱 EELS 原子有电子态 I 电子诱导脱附 ESD 吸收原子态及成份 e 透射电子显微镜 TEM 形貌 e 扫描电子显微镜 SEM 形貌 e 扫描透射电子显微镜 STEM 形貌 * HNU-ZLP * 探测粒子 发射粒子 分析方法名称 简称 主要用途 ? e X射线光电子谱 XPS 成份 e 紫外线光电子谱 UPS 分子及固体的电子态 e 同步辐射光电子谱 SRPES 成份、原子及电子态 ? 红外吸收谱 IR 原子态 ? 拉曼散射谱 RAMAN 原子态 ? 表面灵敏扩展X射线吸收谱细致结构 SEXAFS 结构 ? 角分辨光电子谱 ARPES 原子及电子态、结构 I 光子诱导脱附 PSD 原子态 e－电子 ? －光子 I－离子 * HNU-ZLP * 表中仅列出了探测粒子为电子和光子的常用表面分析方法，此外还有离子、中性粒子、电场、热、声波等各种探测手段。这些方法各有其特点，而没有万能的方法，针对具体情况，我们可以选择其中一种或综合多种方法来分析。 * HNU-ZLP * 6.2 X射线光电子能谱（XPS） * HNU-ZLP * 一、基本原理 X射线与物质相互作用时，物质