工业废水中挥发酚(萃取法)测定操作规程.pdfVIP

工业废水中挥发酚测定 (氯仿萃取法 )操作规程 1 适用范围 本规程适用于工业废水及地下水、 地面水中挥发酚的测定。 其测 定范围为 0.002 ～6mg/L 。当浓度低于 0.5mg/L 时,采用氯仿萃取法； 当浓度高于 0.5mg/L 时,采用直接分光光度法。 2 引用标准 GB 7490-87 蒸馏后 4- 氨基比林分光光度法 3 氯仿萃取法原理 3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出 ,并与干扰物质和固定剂分 离。由于酚类化合物的挥发速度是随流出液体积而变化 ,因此,流出液 体积必须与试样体积相等。 3.2 被蒸馏出的酚类化合物于 PH10.0 ±0.2 的介质中 ,在铁氰化钾存 在下 ,与 4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。 3.3 用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出 ,并在 460nm 波长测定吸 光度 ,以含苯酚 mg/L 表示。 3.4 当试份为 250mL, 用 10mL 氯仿萃取 , 以光程为 10mm 的比色皿 测定时 ,酚的最低检出浓度为 0.004mg/L 。含酚 0.12mg/L 的吸光度 约为 0.7 单位。 4 仪器 4.1 500mL 全玻璃蒸馏器 4.2 500mL( 梨形 )分液漏斗 Word 资料 4.3 分光光度计 4.4 250ml 碘量瓶 4.5 1000ml 容量瓶 4.6 常用试验仪器 5 药品及试剂 本规程所用试剂除有说明外 ,均为分析纯试剂 ,所用的水除另有说 明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。 酚标准溶液的配制、 校准系列的制备以及稀释馏出液用的水 ,均 应用无酚水。 5.1 无酚水的制备 加氢氧化钠使水呈强碱性 ,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色 ,移入全 玻璃蒸馏器中加热 ,蒸馏 ,弃去初滤液 ,集馏出液供用。 注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡 皮塞或乳胶管）接触。 5.2 药品的配制 5.2.1 硫酸亚铁 (FeSO ．7H O) 4 2 5.2.2 10 ﹪ (m/v) 硫 酸 铜 溶 液 ： 称 取 100 克 五 水 硫 酸 铜 (CuSO .5H O) ，溶于水中，稀释至 1L。 4 2 5.2.3 磷酸 (H PO ：密度为 1.70g/ml 。 3 4) 5.2.4 磷酸溶液： 1+9 5.2.5 10 ﹪(m/v) 氢氧化钠溶液 Word 资料 5.2.6 四氯化碳 5.2.7 硫酸 : ρ=1.84g/mL 5.2.8 0.5mol/L 硫酸溶液 5.2.9 乙醚 5.2.10 溴酸钾 -溴化钾溶液 (1/6KBrO 3 =0.1mol/L): 称取 2.784 克溴 酸钾 (KBrO )溶于水，加入 10 克溴化钾 (KBr) ，使溶解，移入 1000ml 3 容量瓶中，稀释至标线。 5.2.11 碘酸钾溶液 (1/6KIO 3 =0.0125mol/L): 称取预先经 180 ℃烘干 的碘酸钾 0.4458 克溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线。 5.2.