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HKL EBSD应用实例 ?Oxford Instrument-2008 1 铁素体不锈钢中碳化物和氮化物析出物的相鉴定 问题的提出：不锈钢制造工艺中是否消除了晶界处不希望出现的碳化物析出？ 前言 铁素体不锈钢在大多数环境中都有很好的耐蚀性，特别是它通常很少会受到应力腐蚀。因此在很多应用领域铁素体不锈钢比奥 氏体不锈钢有很大的优势，但是它也有一个缺点，那就是它的机械性能不太好。热处理过程中，如焊接工艺，将会出现不可逆 的晶粒长大，进而降低局部的强度。另外一个不希望出现的现象就是铬的碳化物和氮化物在晶界处析出，这些高铬含量的析出 物（最高达到70％）同时也造成周围局部材料中的贫铬，进而导致腐蚀抗力的急剧减小。这些情况最终将造成材料强度和硬度 的急剧降低（晶间腐蚀倾向），使其不能应用于大多数领域。 通常有几种方式来防止晶间腐蚀，如增加一些与碳和氮元素结合能力强的元素——主要是一些能够提取碳和氮元素并形成稳定 沉淀相的元素（如钒、铌和钛），或者减少钢中的碳含量。在那些准备应用于高温环境中的铁素体不锈钢中，在炼钢过程中就 已经引入了很多的析出相，其尺寸从大约几十个纳米到50微米。那些尺寸较大的颗粒可以被化学分析轻易的鉴别出来，但是较 小的颗粒化学方法进行分析就比较困难。但是如果我们大致知道析出相的化学成分，采用高分辨下EBSD技术就可以相对容易的 对其进行鉴别。 本例中，首先将能谱和EBSD技术结合起来（即EDS－EBSD集成系统）进行相鉴定并表征了较大的颗粒，但是这些主要是晶内 颗粒并对钢的机械性质影响较小。而最细微的颗粒分布在晶界上——正是它们导致钢具有潜在的晶间腐蚀倾向，这些析出相的 鉴别由EBSD单独完成。 实验条件 试样制备—机械抛光，最终步骤采用硅胶抛光；扫描电镜—LEO Supra55 VP （场发射）；EBSD系统—HKL Channel5，NordlysII 探头；加速电压—20KV；束流—1－2nA 实验结果 1．粗大析出相颗粒的相鉴定 采用Nordlys II型前置背散射探头观察时，切换探测晶体就可以轻易的观察到取向衬度像和原子序数衬度像。很明显，晶内存在 两种类型的析出相—较大的由较轻元素构成析出相（I型）和很多较小的析出相（II型）。 对每一个点来说，能谱的采谱和背散射衍射花样的采集可以一起完成。能谱谱峰的标定结果即化学成分用来从一个或数个数据 库中搜索所有吻合的相。然后EBSD对其进行标定并找出最吻合的相。整个过程只需要大约几秒钟。这里标定了两种析出相，I型 为氮化铝（AlN，六方晶系），II型为碳化铬（Cr23C6，立方晶系）。 图1. 前置背散射像；左图是由底部前置背散射晶体收集到的取向衬度像，表明晶粒和表面形貌；右图是由顶部晶体收集到的原 子序数衬度像，表明在铁素体基体中有两种不同成分的析出相（I型和II型）。 当我们确定了析出相后，就可以将该区域的相分布表示出来。基于两种析出相和铁素体基体各自不同的晶体学性质， CHANNEL5 EBSD分析软件就可以将它们在图中区别开来。结果如图3所示，体现出同背散射像中析出相分布的密切相关性。 牛津中国中文网站（内含用户网） www.oxinst.co.uk 牛津仪器英文网站 牛津仪器显微分析技术综合网站 牛津仪器电子背散射衍射技术网站 HKL EBSD应用实例 ?Oxford Instrument-2008 图2. 两种析出相的已标定衍射花样；左图为1型，标定为六方的AlN；右图为2型，标定为立方的Cr23C6。 图3. 相分布图显示区域同图1。蓝色表示铁素 体，红色表示AlN析出相，绿色表示Cr23C6析出 相。黑色线表示晶界，标尺为50um。 图4. 背散射取向衬度像显示 出铁素体晶界上的典型的析 出相形貌。左图中白框中的 区域放大后如右图所示。 2．尺寸较小的位于晶界上的析出相的鉴定 在晶界上存在尺寸小于200nm并被拉长的析出相，如图4所示。与粗 大的AlN和Cr23C6析出相不同，这些相位于晶界上，能引起晶间腐 蚀倾向，因此鉴定其成分和结构非常重要。由于这些析出相颗粒尺 寸很小，能谱信号更多来自于铁基体，能谱化学分析在这一尺度可 信度不高。因此EBSD技术成为鉴别这些析出相的理想方式。 预测到这些析出相不是碳化物就是氮化物，因此采用(Fe,Cr)(N,C)的 相成分数据库组合来标定衍射花样。最终这些析出相被标定为M7C3 的六方结构－(Fe,Cr)7C3。沿某一晶界自动采集了一系列衍射花样 图谱，分析结果表明部分析出相和相邻晶粒间存在明显的晶体学关 系：碳化物析出相的(0001)晶向平行于铁素体基体的(111)晶向的取 向关系。 图5. 右图为某晶界处析出相的背散射取向衬度像;白框表示了EBSD 分析