sop乙醇检验操作规程.pdfVIP

颁发部门 接收部门 乙醇检验操作规程 生效日期 操作标准质量 制定人 制定日期 文件编号 审核人 审核日期 文件页数 共3 页 批准人 批准日期 分发部门 1 目的 确定乙醇检验的操作程序和方法，确保合格的乙醇投入生产。 2 范围 适用于本厂质监科化验室对本厂进厂的药用乙醇的检验。 3 责任 检验员有责任按照本操作规程对生产所需的乙醇进行检验、判定，并对检验 结果负责。 4 内容 4.1 仪器和设备 酒精计、电热恒温干燥箱、500ml 量筒、吸管、锥形瓶、50ml 具塞量筒、 比色管、蒸发皿等。 4.2 试剂及配制 4.2.1 氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g ，加水使溶解成100ml，即得。 4.2.2 碘试液：可取用碘滴定液(0.1mol/L)。 4.2.3 酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml 使溶解，即得。变色范围PH8.3-10.0(无 色→红色) 4.2.4 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)：取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml，加新沸过 的冷水稀释至50ml，即得。 4.2.5 磷酸溶液（1→10）：取磷酸1ml，加稀释至10ml，即得。 4.2.6 5%高锰酸钾溶液：取高锰酸钾5g，加水使溶解成100ml，即得。 4.2.7 10%焦亚硫酸钠溶液：取焦亚硫酸钠10g，加水使溶解成100ml，即得。 4.2.8 硫酸溶液(3→4) ：取硫酸75ml ，倒入适量水中，冷却，用水稀释至 100ml, 即得。 4.2.9 1%变色酸溶液：取变色酸0.5g，加水溶解使成50ml，即得。（本液应临用 第2页/共3页 新配）。 4.2.10 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分 钟，密塞，静置2 日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 4.3性状 4.3.1 本品为无色澄明液体，微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显蓝 色火焰；热至约78℃即沸腾。 4.3.2本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。 4.3.3相对密度 取本品置500ml 量筒中，调节温度至 20℃，将酒精计浮于供试液中，读取 液面与酒精计刻度相对应的数值，应不少于95.0%(ml/ml)。 4.4鉴别 取本品 1ml，置试管中，加水5ml 与氢氧化钠试液 1ml 后，缓缓滴加碘试 液2ml，应发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 4.5检查 4.5.1酸度： 取本品 10ml，置150 ml锥形瓶中，加水25ml及酚酞指示液2滴，摇匀， 滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显淡红色，再加本品 25ml，摇匀，加氢氧化 钠滴定液(0.02mol/L)0.50ml，应显淡红色。 4.5.2水不溶性物质： 取本品10ml，置50ml 比色管中，加入同体积的水，混匀，溶液应澄清；置 10℃水浴中放置30分钟后，溶液仍应澄清。 4.5.3杂醇油： 取本品10ml，置50ml烧杯中，加水5ml与甘油1ml，搅匀后，分次滴加在 无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。 4.5.4 甲醇 4.5.4.1供试液的制备：取本品5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 4.5.4.2对照液的制备：精密称取甲醇10mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀。 4.5.4.3操作： 取上述供试液和对照液各 1.0ml，分别置 25ml 比色管中，各加入磷酸溶液 （1→10）0.2ml与5%高锰酸钾溶液0.25ml，在30～35℃保温15分钟，滴加10% 焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液（3→4）5ml，在加 入时应保持混合物冷却；再分别加入新制的 1%变色酸