物化实验整理05月.pptVIP

2. 实验原理 ? 当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的 凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即 ? ΔT=T f * － T f = K f b B ? 式中， T f * 为纯溶剂的凝固点， T f 为溶液的凝固点， b B 为溶液中溶 质 B 的质量摩尔浓度， Kf 为溶剂凝固点降低常数，它的数值仅与 溶剂的性质有关。若称取一定量的溶质 m B (g) 和溶剂 m A (g) ，配成 稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为： 3 B B B A 10 m b M m ? ? ? 整理得： 3 10 ? ? ? ? A B f B m T m K M 若已知某溶剂的凝固点降低常数 K f 值， 通过实验测定此溶液的凝固点降低值 ΔT ， 即可计算溶质的分子量 M B 。 3. 仪器与试剂 ? 凝固点测定仪 1 套； SWC- Ⅱ C 数字贝克曼温度 ? 计 1 只；移液管 (25 mL) 1 只。 （ 1 ）外搅拌器 （ 2 ）空气套管 （ 3 ）凝固点管 （ 4 ）内搅拌器 （ 5 ）传感器 （ 6 ）冰槽 脲素（或蔗糖）；粗盐；冰块；蒸馏水。 4. 实验步骤 1 ．仪器装置的安装 2 ．仔细阅读 SWC- Ⅱ C 数字贝克曼温度计说明书后打开电源将基温选 择打向“ 0” ，测量选择为“温差”。 3 ．将传感器放入冰槽（ 6 ）中，并在冰槽（ 6 ）中放入敲碎的冰块和 自来水，加入适量的食盐，将冰槽温度调至使其低于蒸馏水凝固 点温度 2 ℃ ~3 ℃ ，将空气套管（ 2 ）插入冰槽内。用手动搅拌器 （ 1 ）进行搅拌，待冰槽温度保持基本不变时，按温度温差仪上的 “采零”键，对温差采零，再按下“锁定”键，锁定基温选择量 程。 4 ．用移液管吸取 25 mL 蒸馏水于凝固点管中，安上探头、搅拌器和塞子（注意：探 头应离开管底 0.5 cm 左右，不应与任何物质相碰，但也要保证探头浸到溶液 中）。 5 ．将凝固点管直接插入冰浴中，上下移动搅拌器，使蒸馏水逐步冷却至 SWC- ⅡD数 字温度温差仪上的数字不变，即为粗测凝固点。取出凝固点管，用手温热，使 管中固体全部熔化。 6 ．凝固点管直接插入冰浴中，上下移动内搅拌器，使蒸馏水冷却至粗测凝固点以 上0.5 ℃时，迅速将凝固点管取出擦干，插入空气套管中（注意：外套管尽量 插入冰浴中，但不能让冰水浸到管中，以防渗水入管。外管是空气管，它有助 于消除由于溶液冷却过快造成的误差。）仍均匀搅拌，每隔 15 秒记下相应的温 度。至温度回升到一定程度不再改变，持续一分钟，则可停止实验。此温度即 为蒸馏水的凝固点。取出凝固点管用手温热，至管中固体全部熔化。 7 ．重复上述步骤 5 ，共三次。测得的溶液凝固点温度 T 绝对平均误差小于 ±0.01℃。 8 ．测定溶液的凝固点，在电子天平上精确称重约 0.35~0.40g 脲素 ( 或 1 克蔗 糖 ) ，将此投入已熔化的蒸馏水中，待蔗糖完全溶解后，按测定纯溶剂凝 固点的方法测出此溶液的粗测凝固点，然后再进行精测三次，三次测得 的温度 T 值绝对平均误差小于±0.01℃。仔细阅读 SWC- ⅡC数字贝克曼温 度计说明书后打开电源将基温选择打向“0”，测量选择为“温差”。 5. 数据记录及处理 (1) 由水的密度，计算所取水的重量 W A 。 (2) 将实验数据列入表中。 (3) 由所得数据计算脲素的摩尔质量，并计算与理论值的相对误差。 6. 思考题 (1) 为什么要先测近似凝固点？ (2) 根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？ (3) 当溶质在溶液中有离解、缔合和生成配合的情况时，对其摩尔质 量的测定值有何影响 (4) 用凝固点降低法测分子量，选择溶剂时应考虑哪些因素？ 实验 5 醋酸解离常数的测定 1. 实验目的及要求 ? 了解溶液电导、摩尔电导率的基本概念。 ? 学会电导 ( 率 ) 仪的使用方法。 ? 测量电解质溶液的摩尔电导率，并计算弱电解质溶液的电离常数。 2. 实验原理 ? AB 型弱电解质在溶液中电离达到平衡时，电离平衡常数 KC 与原 始浓度 c 和电离度 α 有以下关系： ? ? 在一定温度下 Ka 是常数，因此可以通过测定 AB 型弱电解质在不 同浓度时的 α 代入上式求出 Ka 。 ) ( 1 2 O O a c c K ? ? ? ? 3. 仪器与试剂 ? 电导率仪 1 台；恒温槽 1 套； ? 电导池 1 只；电导电极 1 只； ? 容量瓶 (100 mL)5 只； ? 移液管 (25 mL 、 50 mL) 各 1 只。 ? KCl(10.0 mol· m -3 ) ； HAc 溶液。 4. 实验步骤 （ 1 ）配制浓度分别为 0.01 、 0.02 、 0.03 、 0.05