药分实验问答题整理.pdfVIP

药分实验 一、巴比妥类药物的鉴别和微晶反应 1．鉴别实验中样品如何取？ 取样品要求精确，固体样品应用 电子天平称取，液体样品应用移 液管移取，取样过程应用专用的移取工具，不能用手接触样品，不能是 样品受污染，取样量应以最低浓度取样为准 2.鉴别反应中，所用的仪器要求如何？ 灵敏度高 3.如何正确掌握苯巴比妥、巴比妥微晶反应技术 应用纤维结晶法，根据药物本身的晶形或药物与试剂反应的产物 晶形特征进行 二、葡萄糖的一般杂质检查 1.一般杂质检查在药品质量控制中的意义及检查的主要项目 意义：保证药品质量和临床应用安全有效，也为生产和流通过程的 药品质量管理提供依据 项目：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣 2.比色、比浊操作应遵循的原则 比色：溶液色泽较浅时，在白色光背景下自上透视，溶液颜色较深 时，在白色背景前 视观察 比浊：置于同一背景下自上而下观察 3.计算重金属检查中，标准铅溶液的取用量 标准铅液为每1毫升相当于10微克的铅，适宜目视比色的浓度范围 为每25毫升的溶液中含10~20微克的铅，即得标准铅溶液的取样量1~2毫 升 4.药物的一般杂质检查中，为什么称取样品时仅需采用托盘天平， 而坩埚的称重需要用精密天平？ 因为药物的一般杂质检查中不要求测定其准确含量，只要检查杂 质是否超过限量即可，因此仅需采用托盘天平，而坩埚的称量若不使 用精密天平，由于重金属在样品中含量一般都很小，就会导致所得重 金属含量测定不准确，影响实验结果。 三、某些药物的特殊杂质检查 1.乙酰水杨酸中游离水杨酸检查的基本原理是什么？ 乙酰水杨酸中有酚羟基，不能与高铁盐反应，而水杨酸可与高铁 盐反应呈紫色，比较色泽，方法灵敏，可检出1微克水杨酸。 2.盐酸普鲁卡因注射液中为什么要检查对氨基苯甲酸？ 普鲁卡因可水解生成对氨基苯甲酸，高温加热或长时间储存，对 氨基苯甲酸可进一步转化为苯胺，而苯胺又可被转化为有色物质，使 注射液变黄，毒性增加，疗效下降。 3.薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法有哪几种类型？盐酸普 鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查方法与醋酸可的松中其他甾体的 检查方法有何异同点？ 类型：杂质对照品法、供试品自身对照法、对照药物法 相同点：都用薄层色谱 4.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸与对二甲氨基苯甲醛显色 的产物是什么？ 西夫碱 5.旋光法操作注意点有哪些？如何检定旋光计？ 6.设计药物中特殊检查方法的依据是什么？ 利用药物理化性质的差别 7.特殊杂质检查的常用方法有哪些？ 色谱分析法（薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法）；光谱分 析法（紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法）；化学 分析法；物理分析法 四、苯甲酸钠的双向滴定法 1.苯甲酸钠的含量测定，采用盐酸标准溶液直接滴定时，有什么缺 点？ 滴定过程中析出的游离酸不溶于水，且使滴定终点的 PH 突越不明 显，不利于终点的正确判断 2.双相滴定操作的关键是什么？ 终点判断 3.双相滴定法还适用于那些药物的含量测定？ 芳酸碱金属盐、芳酸盐类、水杨酸 4.双相滴定操作中有哪些平行原则需要遵循？ 终点判断的应相同 五、葡萄糖注射液的旋光法、折光法与快速分析法 1. 葡萄糖注射液的旋光法、快速剩余碘量法的基本原理和计算方 法。 （1）旋光法：由于葡萄糖含一分子结晶水，故其实际含量应为 αx1.0426。此值与总量之比即为所求的百分含量。 （2）快速剩余碘量法：用过量碘将葡萄糖氧化，再用硫代硫酸钠滴定 剩余碘至终点，根据各步反应的计量数之比和各药品的取用量即可求 得其百分含量。 2.在旋光分析时，为什么要加入氨试液？ 糖类有醛基，在水中 以环的形式存在，其全糖形式和醛糖存在动态平衡，为求得实际葡萄 糖的含量，须将平衡右移，加入氨试液即可加快反应的右移趋势。 3.快速分析法中，为什么要滴加氢氧化钠溶液，能否一次加入规定 量