钡盐中钡含量的测定(汇编).pdfVIP

精品文档 【实验内容】可溶性钡盐中钡含量的测定 【课时安排】3 课时 【实验目的】 1．了解测定 BaCl?H O 中钡的含量的原理和方法。 2 2 2 ．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操 作技术。 3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。 【教学过程】 一 . 实验原理 . BaSO 重量法既可用于测定 Ba2 的含量，也可用于测定 SO 2 的含量。 4 4 称取一定量的 BaCl 2 ?2H 2 O ，以水溶解，加稀 HCl 溶液酸化，加热至微沸， 在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的 H SO ， Ba2 与 SO 2 反应，形成晶 2 4 4 形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以 BaSO4 形式 称量。可求出 BaCl 2 ?2H 2 O 中钡的含量。 Ba 2 可生成一系列微溶化合物，如 BaCO ， BaC O ， BaCrO ， BaHPO ， 3 2 4 4 4 BaSO 4 等，其中以 BaSO4 溶解度最小， 100mL 溶液中，100℃时溶解 0.4mg，25℃ 时仅溶解 0.25mg。当过量沉淀剂存在时， 溶解度大为减小， 一般可以忽略不计。 硫酸钡重量法一般在 0.05mol ?L 1 左右盐酸介质中进行沉淀， 这是为了防止产 生 BaCO 3 ， BaHPO 4 ， BaHAsO 4 沉淀以及防止生成 Ba(OH) 2 共沉淀。同时，适 4 当提高酸度，增加 BaSO在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利 于获得较好的晶形沉淀。 用 BaSO 重量法测定 Ba2 时，一般用稀 H SO 作沉淀剂。 为了使 BaSO 沉淀 4 2 4 4 精品文档 精品文档 完全，H SO 必须过量。 由于 H SO 在高温下可挥发除去， 故沉淀带下的 H SO 2 4 2 4 2 4 不会引起误差，因此沉淀剂可过量 50%～100%。 2 2 NO ClO PbSO ，SrSO 的溶解度均较小， ， 对钡的测定有干扰。 ， ， 4 4 Pb Sr 3 3 Cl 等阴离子和 K ，Na ，Ca 2 ，Fe3 等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严 格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的 BaSO 4 晶形沉淀。 二 . 仪器和试剂 1. H SO 溶液 （ 1 ，0.1mol/L ）； 1 溶液；分析纯 BaCl ?2H O 2 4