6.2酸碱滴定法与非水滴定法.pdf

1．滴定法类型 1）酸碱滴定法 是利用酸和碱在水溶液中的中和反应进行滴定的分析方法叫酸碱滴定 法。一般的酸、碱及能与酸、碱直接或间接进行反应的物质，几乎都可以用酸碱滴定法进行 测定。 2 ）非水溶液滴定法 是在非水溶剂（有机溶剂与不含水的无机溶剂）中进行滴定分析 的方法。非水滴定法包括非水碱量法和非水酸量法。在非水溶剂中滴定，不仅能增大有机药 物的溶解度，还能改变药物的化学性质（如药物的酸碱性及其强度），使原来在水中不能进 行完全的滴定反应能够顺利进行，从而扩大了酸碱滴定分析的应用范围。 3 ）氧化还原滴定法 是以氧化还原反应为基础的一类滴定方法。氧化还原滴定法在药 物分析中应用广泛，既可直接测定许多具有氧化性或还原性的物质，又可间接测定一些不具 有氧化还原性的物质。在药物分析中应用较多的碘量法、铈量法及亚硝酸钠滴定法。 4 ）沉淀滴定法 是以沉淀反应为基础的滴定分析法。目前应用较多的是生成难溶性银 盐的反应，这种以AgNO3 为滴定液生成难溶性银盐的沉淀反应称为银量法。 + - Ag +Cl =AgCl↓ + - Ag +SCN =AgSCN↓ 5 ）络合（配位）滴定法 是以配位反应为基础的滴定分析法，该法主要用于金属离子 的测定。目前多采用以氨羧配位剂为滴定液的配位滴定法。氨羧配位剂是一类以氨基二醋酸 ［-N （C H COOH ）］为基体的配位剂，其中应用最广的是乙二胺四醋酸（EDTA ）。 2 2 2 ．酸碱滴定法 酸碱滴定法在药品检验中的应用十分广泛。常用的滴定方式有直接滴定法、间接滴定法 等。 -8 -8 1）直接滴定法 C·K ≥10 的酸都可用碱滴定液滴定；C·K ≥10 的碱都可用酸滴定液滴 a b 定。例如，《中国药典》采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量。 原理是利用阿司匹林分子结构中的游离羧基具有一定的酸性，可与碱成盐的性质，用氢 氧化钠滴定液直接滴定。反应式如下： 方法为：取供试品约0.4g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml 溶解后， 加酚酞指示液3 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于18.02mg 的阿司匹林(C H O ) 。 9 8 4 阿司匹林为有机酸，显弱酸性，用氢氧化钠滴定时，化学计量点偏碱性，故指示剂选用 在碱性区变色的酚酞。同时为防止阿司匹林在测定过程中由于酯键的水解而使结果偏高，采 用乙醇溶解样品，因乙醇对酚酞(指示剂)显微酸性，故将乙醇用氢氧化钠中和后使用。 由于1mol 的氢氧化钠相当于1mol 的阿司匹林，阿司匹林的分子量为180.16，所以滴 定度(T)为： 滴定度(T) 0.1180.16 18.02(mg) 3 V T F 10 含量(%) 100% W 式中，V 为滴定液的消耗体积(ml)；T 为滴定度；W 为供试品的称样量(g)；10－3 为质量换算 因数(1mg 等于10－3g)；F 为滴定液的浓度校正因数。 滴定液的实际浓度 F 滴定液的规定浓度 2 ）间接滴定法 若药物难溶于水或有其他原因不宜采用直接滴定法时，可采用间接法 测定。间接滴定法有剩余滴定法