试验一硫酸铜的提纯.doc

实验一 硫酸铜的提纯 一 实验目的 1. 了解用化学法提纯硫酸铜的方法; 2. 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。 二 实验原理 粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO、Fe(SO)及其它重金属盐等。不溶性34242+3+2+用氧的除去方法是：先将、Fe杂质可通过常、减压过滤的方法除去。可溶性杂质FeFe3+3+水解成为Fe，然后调节溶液的pHO或Br氧化成Fe值在３．５～４之间，使H化剂222Fe（OH）沉淀而除去，反应式如下： 32+ + 3+ + 2HO + HO+ 2H2Fe2Fe ═222 3+++ 3H↓（OH） ═ FeFe+ 3HO 23 2+在pH值大于４．１时有可能产生Cu（pH值在３．５～４之间是因为CuOH）控制23+则不同，根据溶度积规则进行计算，其完全沉淀时的ｐＨ值是大于３．３，因Fe沉淀，而3+完全沉淀而CuFe不沉淀从而达到此控制溶液的pH值在３．３～４．１之间，便可使3+沉淀就越完全。其它可溶性杂质因含量少，,Fe可以通过重结晶的方分离，ｐＨ值相对越高法除去。 硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中，加入过量的氨水使Cu生成深蓝2+3+形成Fe（OH）沉淀。过滤后用HCl]溶解,FeFe（OH），然后加KSCN色的[Cu(NH)33433+愈多，血红色愈深。其反应式为： 溶液，Fe3++ ↓ + 3NHFe（OH）＋ 3NH.HO ═ Fe 4323 2-+ SO↓ + 2NH Cu(OH)+ SO.H + 2NHO ═ 2Cu4242432 浅蓝色 +2+2-+ 8H]O +. SO ═ [Cu(NH)Cu(OH)SO↓+ 2NH.H.+ 6NHO 2344342224 深蓝色 +3+ + 3HFeO ═ Fe（OH）+ 3H233+3-n (n=1～6) [Fe(NCS)] nNCSˉ ═ Fe ＋ n三．实验用品 仪器：台称，研钵，漏斗和漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，２５ml比色管，水泵（或油泵）； -1-1-1-1), (3%), NaOH(2mol.L(1mol.L), KSCN(1mol.L),HCl(2mol.LO),HSO药品：H2224-1-1)；,6mol.LNH.HO(1mol.L 23材料：滤纸，pH试纸。 四 实验步骤 1. 粗硫酸铜的提纯 用台式天平称取８ｇ粗硫酸铜放在１００mL洁净的小烧杯中，加入２５mL蒸馏水，加热并不断用玻璃棒搅拌使其完全溶解，停止加热。 往溶液中滴加１～２mL３％HO，将溶液加热使其充分反应并分解过量的HO，同时2222-1NaOH（自己稀释），调节溶液的ｐＨ值直到1mol.LpH值在0.5在不断搅拌下逐滴加～３．５～４之间。再加热片刻，静置使水解生成的Fe（OH）沉降。常压过滤，滤液转移至洁净的蒸发皿中。 -1HSO1mol.L调节滤液的ｐＨ值到１～２，然后加热、蒸发、浓缩至溶液表面出现用42一层晶模时，即停止加热，冷却至室温。将析出晶体转移至布氏漏斗上，减压抽滤，取出晶 体，用滤纸吸干其表面水分，称重，计算产率。． 2. 硫酸铜纯度的检验 称取１ｇ提纯过的硫酸铜晶体，放在小烧杯中，用10mL蒸馏水溶解，加入-1HSO酸化，再加入2mL3%H1mL1mol.LO，充分搅拌后，煮沸片刻，使溶液中Fe全部2422-1氨水，并不断搅拌直至生成的蓝色沉淀溶解。待溶液冷却后，逐滴加入6mol.LFe氧化成为深蓝色溶液为止。 -1氨水滴在滤纸，直至蓝色洗去为止。弃去滤液，用常压过滤，并用滴管将1mL1mol.L-1HCl溶解滤纸上的氢氧化铁。如有Fe（OH）3mL2mol.L未溶解，可将滤下的滤液再滴加到-1KSCN溶液，观察溶液的颜色，根据溶液颜色的深浅可2滴1mol.L滤纸上。在滤液中滴入以比较Fe多少，评定产品的纯度。 五.思考题 作氧化剂比其它氧化剂有什么HO采用杂质为什么要氧化成1. 粗硫酸铜中FeFe除去 22 优点 再进行蒸发浓缩2,?值pH后的滤液还要调节Fe为什么除2.