乙酸乙酯的合成实验报告 (2).docVIP

中国石油大学(华东）现代远程教育 实验报告 课程名称：有机化学 实验名称： ＨYPＥＲLＩＮK ” 乙酸乙酯得合成 实验形式：在线模拟+现场实践 提交形式：在线提交实验报告 学生姓名： 　富雍祎 学 号: 　 　　 年级专业层次:　　1409环境工程技术 　　 　 　 学习中心: 　四川绵阳奥鹏学习中心 　 　 　 　 提交时间: 　 　　　 年 　 　 月 　　 日 一、实验目得 通过本实验了解酯化反应得原理与操作及低沸点液体得蒸馏操作。 二、实验原理 乙醇与乙酸在浓硫酸催化下进行反应,可以得到乙酸乙酯， 这就是制备酯得重要方法。 酯化反应就是一个可逆平衡反应,为了提高酯得产率，通常可以采用下列方法： 　 1、使羧酸或醇其中之一过量。 　　2、对于沸点比较低得酯可以使生成得酯离开反应器，使平衡向生成酯得方向移动. ３、除去反应中生成得水或用浓硫酸吸水. 本实验采取醇过量，并继而使生成得乙酸乙酯由反应器蒸出得方法。 三、仪器与试剂 圆底烧瓶（50ｍl),回流冷凝器，分液漏斗，75°弯管.　 　　 95%乙醇　 　　16ｍl（0、265mol） 　　　冰醋酸 　　 　10ｍｌ(0、1７5moｌ） 　 　浓硫酸 　　 　2ｍl 　 　碳酸钠饱与溶液 　 氯化钙饱与溶液　 无水硫酸镁(或无水硫酸钠） 四、实验步骤 安装仪器 　在５０ ｍl圆底烧瓶中放入16 mｌ 9５%乙醇,１0 ml冰醋酸，在摇动下加入２ ml浓Ｈ2SO4，装上回流冷凝器，在石棉网上用小火加热回流0、5小时［１］.然后将冷凝器斜装,用一个75°弯管与烧瓶连接,在石棉网上将烧瓶中得液体慢慢蒸出。 液体洗涤 　将所收集得蒸馏液倒入分液漏斗中,用碳酸钠饱与溶液洗至中性，所得有机相用1０ ml饱与食盐水洗涤后再用等体积得饱与氯化钙溶液洗涤两次。从分液漏斗上口将乙酸乙酯层倒入干燥得小锥形瓶中，用无水硫酸镁（或无水硫酸钠)干燥,放置约20分钟。 通过堵有脱脂棉(或玻璃布)得长颈漏斗把干燥得酯滤入5０　ml圆底烧瓶中，装上蒸馏装置,在水浴中加热蒸馏,收集72～78℃得馏分[2］.称重，计算产率。（产率为65～7５％)。 ［注１］　用小火加热以避免温度过高，增加副产物乙醚得含量: 　 　 　　 ［注2］ 纯乙酸乙酯就是具有水果香味得无色液体，沸点77、2℃，密度d42０=0、９０１,折光率nD２0=1、37２7。 乙酸乙酯与水形成沸点为70、4℃得二元恒沸混合物(含水8、１%）;乙酸乙酯、乙醇与水形成沸点为70、２℃得三元恒沸点混合物（含乙醇8、４%，水９％)。如果在蒸馏前不把乙酸乙酯中得乙醇与水除尽,就会有较多得前馏分。 五、实验数据（现象) 产率为６５～7５％ 六、分析及结论 六、分析及结论 第一次　第二次　第三次 平均值 折射率　　1、３71０ １、３720 1、３71５ 1、3７15 七、思考题 1、乙醇与醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热? 2、本实验中多次用到“洗涤”操作,请问碳酸钠饱与溶液、饱与食盐水、饱与氯化钙溶液分别除去得就是原蒸馏液中得什么成分? 答：1、控制反应速度与回流蒸汽得速度不至于过快。 2、分别除去残余得酸液、残余得碳酸根离子、多余得醇溶液。 备注:该报告纳入考核，占总评成绩得１0%。