反应器操作技术 流化床反应器的操作技术 案例二 歧化松香酸的制备.docVIP

歧化松香酸的制备 1．歧化松香酸的结构式（见图）和性能指标 歧化松香酸能与碱发生皂化反应，生成歧化松香酸钾皂，钾皂可以做合成橡胶生产的乳化剂。 其结构式为： 四氢松香酸 二氢松香酸 脱氢松香酸 图 歧化松香酸结构式 产品技术要求 表 产品歧化松香酸要求 项 目 指 标 试验方法 外观 浅黄色固体 目测 酸价，mgKOH/g 松香 ≥ 155 酸碱滴定 碘值，gI2/100g松香 ≤ 20 碘量法 枞酸含量，% ≤ 0.5 分光光度 去氢枞酸含量，% ≥ 48 分光光度 2．基本原理 松香酸的结构中存在共轭双键，熔融状态下的松香在一定温度和钯-炭催化剂的作用下，使其进行脱氢、加氢的歧化反应，以破坏松香酸中的共轭双键，使之转变为脱氢松香酸、二氢化松香酸和四氢松香酸。 歧化反应方程式 3．工艺流程 （1）松香的熔化和输送 桶装原料松香经人工破桶，松香破碎后，加入到松香熔化槽内，熔化槽盘管接热导热油将松香加热融化；融化后的松香经松香输送泵送到松香计量槽，然后利用位差放到歧化釜中。 （2）松香歧化和歧化松香输送 歧化釜中的松香加热到规定温度后，加入一定量的Pd-C催化剂；松香在加热的条件下，启动搅拌进行歧化反应。当歧化釜内温度达到指定温度后，停止加热，釜内松香继续进行歧化反应。当达到规定反应时间后停止搅拌。釜内歧化松香经取样分析合格后，用氮气压至歧化松香计量槽。 4．工艺参数控制范围 项 目 指 标 歧化反应温度，℃ 230～300 歧化反应时间，h 4～8 停止导热油温度，℃ 260～270 歧化釜升温速度，℃/h 40～70 歧化操作压力，MPa 常压 出料压力，MPa ≤0.2 加催化剂温度，℃ 200～230 进料时歧化釜温度，℃ 200～300 5．岗位操作法 5.1 开车前的准备工作 5.1.1 固体松香的熔化 5.1.2 准备好钯—炭催化剂 5.1.3 歧化釜的检查清洗 5.1.4 其它设备的检查清理 5.2 开车步骤 5. 2. 1 往松香计量槽打料：打开松香计量槽的入口阀和回流阀，松香输送泵盘车确认无问题后启动松香输送泵，打开松香输送泵的出口阀，将融化松香打入松香计量槽，当发现回流管视镜回流松香时，关闭松香输送泵出口阀，关闭松香计量槽的入口阀；开歧化釜松香入口阀和放空阀，开松香计量槽的出口阀，将松香计量的松香加入到歧化釜中，待松香计量槽松香放空后，关闭松香计量槽出口阀、歧化釜入口阀。 5.2.2 催化剂加入：打开歧化釜导热油进出口阀门，将歧化釜升温至200℃，打开歧化釜催化剂加入阀，经加料漏斗加入规定量的钯— 5.2.3 升 5.2.4 出料：分析歧化松香达到规定质量指标时，歧化釜停止搅拌，静止半小时以上，打开歧化釜出口阀，关闭歧化釜放空阀；打开歧化松香计量槽的入口阀和放空阀，开歧化釜充氮气，歧化釜内压力保持在0.1～0.15Mpa范围内，将歧化釜中的歧化松香缓慢压入歧化松香计量槽，当歧化松香计量槽放空管冒出大量烟气、歧化釜内压力为零，确认歧化釜内出料完毕时，关闭歧化釜氮气入口阀和歧化松香出料阀，打开放空阀。关闭歧化松香计量槽入口阀。歧化釜要定期清理，废催化剂送往催化剂制备回收岗位进行回收。