食品药品分析检测技术 食品药品分析检测技术 消渴降糖胶囊报告.docVIP

PAGE PAGE 3 消渴降糖胶囊检测工作总结 辽宁公安司法管理干部学院食品药品安全系 目录 TOC \o 1-5 \h \z \u 第一部分 消渴降糖胶囊标签鉴定 3 一． 鉴定依据 3 二． 鉴定结论 3 第二部分 消渴降糖胶囊非法添加化学药品检测 5 一． 检测依据 5 二． 消渴降糖胶囊中疑似非法添加化学药品的检测 5 1. 盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍2种化学药品的检测 5 1.1 盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍的薄层色谱法检测 5 1.2 盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍的高效液相色谱法检测 5 2. 甲苯磺丁脲等9种化学药品的检测 6 2.1 胶囊内容物中甲苯磺丁脲等9种化学药品的检测 6 2.1.1胶囊内容物中甲苯磺丁脲等9种化学药品的薄层色谱法检测 6 2.1.2 胶囊内容物中甲苯磺丁脲等9种化学药品的高效液相色谱法检测 7 2.2 胶囊囊壳中甲苯磺丁脲等9种化学药品的检测 8 2.2.1胶囊囊壳中甲苯磺丁脲等9种化学药品的薄层色谱法检测 8 2.2.2 胶囊囊壳中甲苯磺丁脲等9种化学药品的高效液相色谱法检测 8 三. 结论 9 色谱图附图 10 附件 1 14 附件 2 15 第一部分 消渴降糖胶囊标签鉴定 鉴定依据： 《中华人民共和国药品管理法》 《药品说明书与标签管理规定》 《医疗机构制剂注册管理办法》 《药品生产质量管理规范》 《 药品生产质量管理规范实施指南》 二． 鉴定结论： 1. 有效期标注格式错误 消渴降糖胶囊标签中有效期标注格式月、日均用一位数字表示，而不是规定的两位数字。 （依据《药品说明书和标签管理规定》第三章第二十三条，详见附件1）。 2. 有效期标注日期错误 消渴降糖胶囊标签中有效期应至2016年06月07日，而不是所标示的2016年6月8日。 (依据《药品说明书和标签管理规定》第三章第二十三条)。 3. 批准文号表示错误 消渴降糖胶囊标签中“批准文号：阜药管制字[ 2000 ]M011”与以上规定不符，应为“辽药制字Z＋4位年号＋4位流水号”。 (依据《医疗机构制剂注册管理办法》第二章第二十五条；《药品说明书和标签管理规定》第五章第四十八条)。 4. 生产批号与生产日期混淆 消渴降糖胶囊标签中生产批号位置标示的是生产日期，而不是一组数字或字母加数字（《药品生产质量管理规范》（GMP）第七十六条；《 药品生产质量管理规范实施指南》第4.2.3.2条）。 综上所述，消渴降糖胶囊标签存在多处违反国家相关规定。 第二部分 消渴降糖胶囊非法添加化学药品检测 检测依据 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009029（见附件） 消渴降糖胶囊中疑似非法添加化学药品的检测 1. 盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍2种化学药品的检测 1.1 盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍的薄层色谱法检测 1.1.1 实验方法： 对照品溶液的制备：取盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍对照品适量，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取相当于一次口服剂量的胶囊剂内容物（本品每次4-6粒，取最大量6粒），研细，加三氯甲烷20ml，超声处理10分钟，滤过，滤渣挥干三氯甲烷，加甲醇20ml，超声提取10分钟，滤过，取滤液5ml用以HPLC检查，其余滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，即得。 检测法：照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水-冰乙酸（6:1:0.5:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%亚硝酸铁氰化钠-1%铁氰化钾-10%氢氧化钠溶液的等量混合溶液，日光下检视。 1.1.2 检测结果（色谱图见附图1）： 供试品色谱中，在与盐酸苯乙双胍色谱相应的位置上显有相同颜色的斑点，在与盐酸二甲双胍对照品色谱相应的位置上，未显相同颜色的斑点。 1.2 盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍的高效液相色谱法检测 1.2.1 实验方法： 色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱规格为250 mm×4.6 mm，内径5μm），以甲醇为流动相A，以离子对试液（庚烷磺酸钠0.5056g，加三乙胺1.4ml，加水至1000ml，用磷酸调节pH值至3.5±0.05）为流动相B，按下表程序梯度洗脱：检测波长为235nm。理论板数按盐酸二甲双胍峰计算，应不低于2000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～10 20 80 10～12 20→40 80→60 12～40 40 60 对照品溶液的制备：取盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍对照品约