浅谈EDC中微量水份测定的影响因素及预防新措施.docVIP

浅谈EDC中微量水份测定影响原因及预防方法 陈国玲 刘希达 河北沧化集团企业 河北 沧州 摘要：介绍了756　KF Coulometer 库仑法测定EDC中微量水份，并对生产中轻易出现部分影响原因进行了分析，提出了可行预防方法。 关键词：EDC， 微量水，库仑法，影响原因 Introduction to the effective factors of the measurement of micro H2O content in EDC and protective countermeasures CHEN Guo-ling ,LIU Xi-da (Hebei Canghua Group Go,Ltd, Cangzhou 061000 China) Abstract : 756 KF Coulometer methods for the measurement of micro H2O content in EDC were introduced . Some effective factors which occurred easily during the production process were analyzed . The feasible solution were proposed . Key words: EDC. micro H2O, coulometer methods, effective factors 在石油法生产PVC工艺路线中，EDC是最关键原料，干燥EDC进入高温炉裂解关键裂解为单体VCM和HCL气体。关键反应方程式以下： 裂解 1.2 — C2H4CL2 C2H3CL + HCL 1.2—二氯乙烷(EDC) VCM(氯乙烯) 聚合 PVC （聚氯乙烯） 在用EDC生产PVC工艺中，EDC中水份应该十分低，如进入裂解炉EDC含水应小于10ppm，EDC提纯工艺路线中很多控制点EDC含水应小于20ppm，关键原因是因为裂解出HCL气体碰到水就会形成盐酸，对设备、管道严重腐蚀,引发很多工艺问题,甚至非正常停车等严重生产事故。 化工产品测定水方法很多，如气相色谱法、重量法、卡尔·费休法。KF库仑电量法是在经典卡尔·费休法基础上发展起来一个电量分析法，实践证实，测量EDC中微量水份方便快速方法是KF库仑电量法。即使方法本身正确可靠，不过在实际生产中，有多个原因会影响分析结果，怎样降低或消除这些原因影响，使化验分析工作真正起到“生产眼睛”作用，是我们分析工责任。我们就多种原因进行了对比试验，对分析结果进行探讨，方便选择适宜方法，采取合适方法使分析结果正确可靠。 试验前准备： 1仪器选择： 我们选择国产LC—2通用微机库仑仪和瑞士万通企业737 KF Coulometer 和 756 KF Coulometer 进行比较，对H2O标准样品进行分析，在设定好仪器参数时，三台仪器均可用于测定EDC中微量水份，不过LC—2通用微机库仑仪体积庞大，需和电脑、显示器配套使用，并不能自动加试剂、排残液，工作效率低，而瑞士万通企业737 KF Coulometer 和756 KF Coulometer 体积小，能自动加试剂、排残液，测样快速，方便。我们选择756 KF Coulometer 为例讨论测定EDC中微量水影响原因。 1.2 试剂选择： 756 KF Coulometer 库仑仪是一个以库仑电量法为基础测量样品中微量水份仪器，其测定原理是基于卡氏（ Karl Fisher）反应，以特定卡氏试剂为电解液，当滴定开始后，卡氏试剂在电解作用下，产生新生态I2和样品中水份发生卡氏反应，经过计量消耗电量，即可计算出样品含水量，KF库仑法是绝对测定，要确保电解碘电流效率为100%，我们以标准水样试验，选择无隔膜滴定池，选择无隔膜试剂KFRCO2无吡啶库仑电量法卡尔·费休试剂，能够达成这一要求。试剂要密封放置，确保其有效性。 关键参数设定及意义： 1.3.1 漂移：（drift） 反应过程中，次级反应和环境水份渗透均会消耗一定量碘，该消耗称为漂移，是开始滴定和停止滴定依据，关键参数以下： Stop drift 5ug/min 达成EP或停止漂移时，滴定停止。 Start drift 20ug/min 漂移低于该值时，滴定开始。 Drift corr auto 漂移校正类型：自动。 1.3.2 模式选择：MODE KFC KF库仑法滴定。 1.3.3 公式：DEF RS1= H2O× C01/C00