食品快速检测技术 任务6：电化学快速检测技术 电位快速分析原理（电位滴定法）PPT.pptxVIP

任务6 电化学快速检测技术 电位快速分析原理 （电 位 滴 定 法）主讲：谢克英 食品营养与检测专业教学资源库 一 目录页基本原理二确定滴定终点的方法三电位滴定法的应用 — 1 — 食品营养与检测专业教学资源库 基本原理 电位快速分析原理（电位滴定法）电位分析法:是测量在溶液中的指示电极的电位变化,以此确定溶液成分及其浓度的分析方法。直接依据电极的电位与待测物质的浓度之间的关系进行分析的方法称为电位法。利用指示电极的电位变化作为反应终点的“指示剂”的容量分析技术称为电位滴定法。 — 1 — 食品营养与检测专业教学资源库 基本原理 电位快速分析原理（电位滴定法） 电位滴定法的结构图： — 1 — 食品营养与检测专业教学资源库 基本原理 电位快速分析原理（电位滴定法）根据滴定过程中化学计量点附近的电位突跃来确定终点 — 1 — 食品营养与检测专业教学资源库 基本原理 电位快速分析原理（电位滴定法）特点：与直接电位法相比测量电位变化，算出化学计量点体积准确度和精密度高E并没有直接用来计算待测物的c — 1 — 食品营养与检测专业教学资源库 基本原理 电位快速分析原理（电位滴定法）特点：与指示剂滴定法相比(1) 可用于滴定突跃小或不明显的滴定反应；(2) 可用于有色或浑浊试样的滴定；(3) 装置简单、操作方便，可自动化；(4) 常采用等步长滴定ΔV相同电位突跃代替了指示剂的变色准确度提高/适用范围更广/自动化 — 1 — 食品营养与检测专业教学资源库 电位终点的确定 电位快速分析原理（电位滴定法）电位滴定装置与滴定曲线的制作每滴加一次滴定剂，平衡后测量电动势。 关键: 确定滴定反应的化学计量点时,所消耗的滴定剂的体积。 快速滴定寻找化学计量点所在的大致范围。 突跃范围内每次滴加体积控制在0.1mL。 记录每次滴定时的滴定剂用量（V）和相应的电动势数值（E），作图得到滴定曲线。 通常采用三种方法来确定电位滴定终点。 — 1 — 食品营养与检测专业教学资源库 电位终点的确定 电位快速分析原理（电位滴定法）（1）绘制E-V曲线用加入滴定剂的体积（V）作横坐标，电动势读数（E）作纵坐标，绘制E-V曲线，曲线上的转折点即为化学剂量点。简单、准确性稍差。 — 1 — 食品营养与检测专业教学资源库 电位终点的确定 电位快速分析原理（电位滴定法）（2）绘（△E/ △V)-V曲线法 △E/ △V为E的变化值与相对应的加入滴定剂的体积的增量的比。 曲线上存在着极值点该点对应着E-V 曲线中的拐点 — 1 — 食品营养与检测专业教学资源库 电位终点的确定 电位快速分析原理（电位滴定法）（3）二级微商法Δ2E/ΔV 2二阶微商 — 1 — 食品营养与检测专业教学资源库 电位终点的确定 电位快速分析原理（电位滴定法）（4）滴定终点确定方法：(a)图解法（E-V曲线法）：一般的滴定曲线，横坐标为滴定剂的体积，纵坐标为指示电极电位值(或电池电动势)，滴定终点为曲线的拐点； (b) 一阶微商法（极值点）：又称微分滴定曲线，纵坐标改为ΔΕ/ΔV，曲线出现极大值，极大值指示的体积就是滴定的终点； — 1 — 食品营养与检测专业教学资源库 电位终点的确定 电位快速分析原理（电位滴定法）(c)二阶微商法（等于零点）：又称二阶微分滴定曲线，纵坐标Δ2Ε/ΔV 2=0的点即为滴定终点。通过后点数据减前点数据的方法逐点计算二阶微商。内插法：取二阶微商的正、负转化处的两个点的 体积值V+，V-。 — 1 — 正负突变2点线性插值Vsp 食品营养与检测专业教学资源库 电位终点的确定 电位快速分析原理（电位滴定法）二阶微商=0最常用二阶微商计算方法两点定直线方程，计算y=0时的x值 — 1 — 甘汞电极配位滴定Hg|Hg-EDTA参比电极指示电极甘汞电极or 玻璃电极电位不变的甘汞电极双盐桥甘汞玻璃电极沉淀滴定Ag+其他体系酸碱滴定氧化还原沉淀滴定Ag+滴定体系Pt电极适当的X-电极银电极 or 食品营养与检测专业教学资源库 电位滴定法的应用 电位快速分析原理（电位滴定法） — 1 — 食品营养与检测专业教学资源库 电位滴定法的应用 电位快速分析原理（电位滴定法）酸碱滴定：常用电极：pH玻璃电极(指示电极) 甘汞电极作参比电极；影响测量电动势的主要因素：溶剂的介电常数。 介电常数大，E值读数稳定，但突跃不明显；介电常数小，突跃明显，易于滴定，但E值读数不稳定。2. 氧化还原滴定：常用电极：铂Pt电极作指示电极， 甘汞电极作参比电极。 — 1 — 食品营养与检测专业教学资源