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1 分析化学实验 2 天然水总硬度的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题 3 一、实验目的 ? 掌握络合滴定的原理与特点; ? 巩固络合滴定法中金属指示剂的变色 4 二、实验原理 ? 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、 镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定 Ca 、 Mg 总 量,并以 Ca 进行计算。后一种是分别测定 Ca 和 Mg 的含量。 ? 世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水 硬度表示比较早的一种方法,它以度( o )为计,它 表示是十万份水中含有一份 CaO ,即 1L 水中含有 10mgCaO 时为 1 o ,我们采用此法。 5 ? 测定钙硬时 ,用 NaOH 调节溶液 pH 值为 12 ~ 13 , 使溶液中的 Mg2+ 形成 Mg(OH)2 ,白色沉淀,以钙 指示剂为指示剂,指示剂与钙离子形成红色的络 合物,滴入 EDTA 时,钙离子逐步被络合,当接近 化学计量点时,已与指示剂络合的钙离子被 EDTA 夺出,释放出指示剂,此时溶液为蓝色。 ? 测定钙镁总硬时 ,在 pH=10 的缓冲溶液中,以铬 黑 T 为指示剂,指示剂与钙、镁离子形成酒红色的 络合物,指示剂被 EDTA 从络合物中取代出来,至 终点即恢复指示剂本身的天蓝色。 6 三、试剂及仪器 ? 试剂: 0.02mol?L -1 EDTA 溶液、碳 酸钙、盐酸 (1+1) 、 20% 氢氧化钠、 K-B 指示剂、氨性缓冲溶液、 2% Na 2 S 溶液、 20% 三乙醇胺。 7 试剂及仪器 ? 仪器:分析天平、台秤、细口瓶、干 燥器、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、 表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液 管、洗瓶。 2 5 C 1 0 0 0 m L 。 8 四、实验步骤 天然水总硬度的测定 取适量的水样(一般取 500 ~ 1000mL ) ( 用什么量取 ?), 用 移液管吸取 100.00mL 自来水样置于 250mL 锥形瓶中 , 加入 1 ~ 2 滴 HCl ( 1+1 )溶液使之酸化。煮沸数分钟,以除去 CO 2 。冷却后加入 3mL 三乙醇胺溶液, 5mL 氨性缓冲溶液, 1mLNa 2 S 溶液及 2 ~ 3 滴铬黑 T 指示剂,用 EDTA 标液滴定至 溶液由酒红色变为蓝紫色,即为终点。平行测定三份。计 算水的总硬度,以度( o )和 mg/L(CaCO 3 ) 表示分析结果。 9 2 .钙硬的测定 用移液管吸取 100mL 自来水样置于 250mL 锥 形瓶中,加入 2mL 6mol· L-1 NaOH 和少许 钙指示剂,摇动锥形瓶,使指示剂溶解, 溶液呈明显的红色。用标准 EDTA 溶液滴定 到红色变为蓝色即为终点。 10 五、注意事项 EDTA 标准溶液配制时应加入少量 的镁盐,以提高终点变色的敏锐 性。 ? 三乙醇胺必须在 pH < 4 时加入, 然后在调节 pH 至滴定酸度。 ? 若有 CO2 或 CO32- 存在会和 Ca2+ 结合生成 CaCO3 沉淀,使终点拖 后,变色不敏锐。故应在滴定前 将溶液酸化并煮沸一除去 CO2 。 但 HCl 不宜多加,以免影响滴定 时溶液的 pH 。 11 六、数据处理 ? 天然水总硬度的测定 ? ? ? ? 1 5 6 . 0 8 5 6 . 0 8 m g L 0 . 1 0 . 1 1 0 c V c V ? ? ? ? ? ? ? ? 总硬度 12 数据处理 数据 I II III V 水 ( mL ) V EDTA ( mL ) mg/L(CaCO 3 ) 平均 mg/L(CaCO 3 ) 硬度( ? ) 相对偏差 % 平均相对偏差 % o 硬 度 ( )
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